【摘要】 mw源安装在x波段EPR光谱仪上,并进行了一系列实验。
电子顺磁共振(EPR)是一种重要的研究非成对电子材料的光谱学技术[1]。样品中的电子能级在磁场中分裂。当微波(mw)频率与分裂相匹配时,发生共振吸收。磁化率的虚部导致反射功率的下降。EPR广泛应用于自然科学和医学的许多领域。到目前为止,由于X波段毫瓦技术的蓬勃发展和电磁铁产生磁场的限制,x波段的EPR技术是最成熟和应用最广泛的。毫瓦源是EPR光谱仪的重要组成部分。它提供特定频率的毫瓦,传递到样品并与样品相互作用。速调管和甘恩二极管是EPR中广泛使用的毫瓦源。输出频率的调整可以手动或自动进行。通过改变调谐腔的大小来实现手动调谐。通过手动方法,输出频率可以在几兆赫兹的范围内变化。另一方面,可以通过改变偏置电压来实现自动调谐,但自动调谐的范围仅限于几十兆赫。在连续波EPR实验中,为了实现理想的阻抗匹配和灵敏度最大化,要求毫瓦频率与谐振腔的谐振频率相匹配。
然而,在实际应用中,许多因素可能会改变谐振腔的谐振频率,如磁化率实部的变化,输入的热效应以及变温系统引起的热膨胀或热收缩。输入频率与谐振频率之间的偏差混合了吸收项和色散项并降低了EPR信号的性能:它使光谱的线形变形,增加噪声并引起基线漂移。图1显示了mw源的框图。绿色、蓝色和红色的方框分别代表频率混合(FM)模块、直接数字合成器(DDS)和AFC电路。DDS是基于Analog Devices公司生产的AD9914开发的,AFC是基于STMicroelectronics公司生产的STM32F405RGT6开发的。mw源有两种工作模式,即AFC-off和AFC-on。FM模块和DDS采用AFCoff模式,其中mw源输出特定频率的mw。PDRO的输出频率恰好为9 GHz,而DDS输出的信号是200 MHz - 900 MHz(偏置频率)范围内的特定预设频率。这两条信号臂在混频器中上转换,形成9.2 - 9.9 ghz x波段微波。合成的毫瓦信号通过一个带通滤波器(BPF,自制)和一个低噪声放大器,然后送入毫瓦电桥。

图1. 毫瓦源原理图[1]
mw源安装在x波段EPR光谱仪上,并进行了一系列实验。光谱仪的结构如图2所示。两个臂包括在mw桥,样品臂和参考臂。样品臂中的衰减器的作用是调节输入谐振器的毫瓦功率。由于探测器非常脆弱,因此使用了一个限制器,以便从谐振器发出的EPR信号的功率不能超过一定的水平。EPR信号经LNA3放大后,由检测器二极管检测。为了保证毫瓦的单向传输和保护前端电子设备免受反射毫瓦能量的影响,使用了循环器。毫瓦能量的另一部分被输入参考臂,作为偏压。参考臂中的衰减器控制毫瓦功率,确保探测器工作在线性区。VPS2用于补偿两臂之间的相位差。

图2. x波段EPR光谱仪的照片[1]
[1] He Y , Kang R , Shi Z ,et al.A Low-noise X-band Microwave Source with Digital Automatic Frequency Control for Electron Paramagnetic Resonance Spectroscopy[J]. 2023.
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