【摘要】 固态探测器(SSD)是一种能量色散探测器,它可以探测特定x射线能量下的强度,这使得在不显著降低入射x射线强度的情况下获得特定x射线能量下的XRD强度数据成为可能。

在常规x射线晶体结构分析中,利用x射线衍射(XRD)数据,如Miller指数(hkl)和x射线衍射反射强度,以及结构模型提供的相,用傅里叶合成法计算电子密度分布。单胞中的原子位置(原子位)由电子密度分布的峰值位置决定。相邻原子的电子密度分布相似,这意味着常规的XRD分析通常难以区分相邻元素的原子。

 

然而,在特定原子的x射线吸收边缘附近发生的异常x射线散射(AXS)现象可以用来直接确定原子的原子位置。&-synthesis是利用两种不同能量的x射线在吸收边缘附近所获得的x射线衍射强度的差异进行分辨的典型方法之一。利用入射单色仪对高强度同步辐射进行单色处理,收集了&-synthesis的数据。

 

内部x射线设备产生的x射线强度低于同步加速器x射线;因此,使用内部x射线发生器进行&-合成的研究报告仅限于使用带有入射单色仪的双轴衍射仪测量粉末XRD数据的情况。

 

固态探测器(SSD)是一种能量色散探测器,它可以探测特定x射线能量下的强度,这使得在不显著降低入射x射线强度的情况下获得特定x射线能量下的XRD强度数据成为可能。在以前的研究中,用固定衍射角安装的SSD测量的XRD强度与x射线能量(能量色散XRD)进行对比,以识别晶体相和分析晶体结构。

 

Rayko等人[1] 采用自制x射线发生器、四圆衍射仪和紧凑型能量色散探测器组成了单晶x射线衍射(XRD)测量系统,以获取包含选择性能量x射线异常散射效应的XRD数据。所得数据可用于晶体结构分析,通过&合成方法确定特定元素的原子位置。

 

用传统的XRD分析方法无法区分Sr和Y相邻元素的Sr3Y(BO3)3单晶进行了表征。

 

[1] Simura R , Yamane H , Sakakura T ,et al.In-house-built single-crystal anomalous X-ray diffraction measurement system using white X-rays and an energy dispersive detector[J].Journal of the Ceramic Society of Japan, 2021, 129(9):594-600.

 

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