【摘要】 含有金属的化合物或使用铜光源时,晶体可以小些;有机化合物晶体或使用钼光源时,可以大些。

科学指南针可为您提供单晶X射线衍射服务,单晶XRD是利用单晶体对X射线的衍射效应来测定晶体结构的实验方法。

 

在做单晶X射线衍射(单晶XRD)测试时,科学指南针平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学对单晶XRD测试不太了解,针对此,科学指南针平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;

 

大小


受吸收和光斑大小的限制,不一定是越大越好;


晶体不大于准直器直径,一般0.2-0.5 mm,取决于晶体的组分和光源强度;


含有金属的化合物或使用铜光源时,晶体可以小些;有机化合物晶体或使用钼光源时,可以大些。

 

外形


单一颗粒,表面平整光洁;凸多面体。


通常建议从同一批晶体中选出三颗晶体,通过衍射仪初试实验选出衍射能力最好的样品

 

挑选晶体的一些建议


提前准备好您的样品和所需工具等。


使用洁净的上样工具,避免污染。


尽可能将样品分为多份,以方便多次尝试。


选择好适用的油—快速均匀地与晶体混合(低温实验)。


尽量使用冷光源照明,以延长晶体挑选时间。


请先了解您所用的显微镜的放大倍率和衍射仪的光斑大小,并照此挑选晶体样品。 ——请记住,常常小晶体的质量会更好。


挑选面/角清晰的晶体;避免挑选有裂缝和表面有缺陷的晶体;从簇状或薄片状晶体中分离出单颗晶体(小心处理以免损坏晶体)。


将挑选好的晶体转移到合适的上样工具上—尽量少裹油、尽量减少样品转移到衍射仪上的时间、尽量减少在转移过程中对晶体的损坏。


对心—确认晶体处于低温气流中,并通过一幅衍射照片来快速评估晶体质量。

 

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