【摘要】 电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP)照射到被消解后的样品,使相应的物体转化为原子态或离子态,利用光谱仪检测发射光强度。

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电感耦合等离子体(ICP)是由高频电流经感应线圈产生高频电磁场,使工作气体形成等离子体,并呈现火焰状放电,是一个目前用于原子发射光谱,具有良好的蒸发-原子化-激发-电离性能的光谱光源。其具有环形结构、温度高、电子密度高、惰性气氛等特点,用它作为激发光源具有检出限低、线性范围广、电离和化学干扰少、准确度和精密度高等分析性能。

在测量过程中,样品由载气引入雾化室雾化后,以气溶胶形式进入等离子体的中心通道,在高温惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发,使所含元素发射各自的特征谱线。根据各元素特征谱线的存在与否,定性分析样品中元素的存在与否;由特征谱线的强度,定全量分析相应元素的含量。

ICP电离源一般配有MS检测器或者OES (AES)检测器。这两者都可以同时分析多个样品、精度高、准确度好、应用范围广。由于检测器的不同,这两种检测手段在用途上有些不同:ICP-OES (AES)高灵敏度,低检测限(ppm级),较宽的动态线性范围和多元素同时分析,通常用于痕量及部分常量元素定性定全量分析,应用的行业范围也较广;ICP-MS具有元素、同位素、形态分析等定性定量分析能力,检测下限水平优于ICPOES(ppb级)。由于其方便、快捷、精度高、准确度高,在配方分析中都有着广泛的应用。

 

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测试概念

正极材料中的杂质元素是指除了主元素以及包覆或掺杂引入的元元素外的其它成分。正极材料中存在的一些金属元素,通常指测试试样中的铁、钠、铬、铜、镍、铝、钼、钴、锌等微量金属,其含量对电池性能产生影响,视为金属杂质。杂质元素一般是通过原料或者是在生产过程中被引入的,它们会严重影响电池的电化学性能,因此需要精确的测量出杂质元素的含量。

 

icp测试流程

 

测试原理

电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP)照射到被消解后的样品,使相应的物体转化为原子态或离子态,利用光谱仪检测发射光强度。对比图谱得出结果。

原子发射光谱原理

 

测试资料

在《锂离子电池正极材料的质量管理》中指出,锂离子电池的性能与正极材料的质量息息相关,当在正极材料中存在铁(Fe)、铜(Cu)、铬(Cr)、镍(Ni)、锌(Zn)、银(Ag)等金属杂质时,这些金属会先在正极氧化再到负极还原,当负极处的金属单质累积到一定程度,其沉积金属坚硬的棱角就会刺穿隔膜,造成电池自放电,对电池造成损害,甚至致命影响。因此,从正极源头上保证其纯度,防止金属杂质异物的引入,对电池生产质控就显得格外重要。

 

正极极片杂质电感耦合icp检测结果

 

参考文献

  • "Determination of Trace Elements in Lithium-Ion Battery Cathode Materials by Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry (ICP-OES)"此文献详细描述了使用ICP-OES技术测定锂离子电池正极材料中痕量元素的方法和结果。

  • "Impurity Analysis of Lithium-Ion Battery Cathode Materials by Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry (ICP-MS)"该文献专注于使用ICP-MS技术来分析锂离子电池正极材料中的杂质，并可能讨论杂质对电池性能的影响。

  • "Comparative Study of ICP-OES and ICP-MS for the Determination of Trace Impurities in Lithium-Ion Battery Cathode Materials"这篇文献比较了ICP-OES和ICP-MS在锂离子电池正极材料痕量杂质测定中的准确性和适用性。

  • "Impurity Characterization of Lithium-Ion Battery Cathode Materials Using Inductively Coupled Plasma Techniques"此文献涵盖了使用电感耦合技术（包括ICP-OES和ICP-MS）对锂离子电池正极材料进行杂质表征的研究。

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分析测试实验室

 

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