铜金属成分分析-微米级和纳米级铜和镍粒子组合物的 X 射线荧光光谱特征

铜(Cu)及镍(Ni)作为元素周期表中相邻的元素，对其合金具有优异的耐蚀性。这有助于它们在工业中的广泛使用，包括在世界范围内的硬币生产。铜和镍的应用之一是使用冷喷射沉积法制造保护涂层。这种方法使用粉末颗粒作为原料，以高速(200-1200米/秒)沉积在靶上，并通过塑性变形颗粒粘附在靶表面。铜和镍颗粒的混合物可作为耐蚀涂料的可能原料组成之一。在冷喷涂方法中常用的典型颗粒在5-25微米范围内，但是它们可能因用途和设备特性而有很大差异。得到的涂层的形态、性能和厚度变化很大程度上取决于工艺参数。所有这些都设置了定性和定量控制初始材料和沉积涂层的问题。

Ahmed 等^[1]对铜镍合金的不同定量化学分析方法进行了比较研究，包括激光诱导击穿光谱(LIBS)、飞行时间质谱(tOF-MS)、特征K谱线(EDX)和 X 射线荧光光谱(xRF)。作者的结论是，X 射线荧光光谱法提供了准确的化学成份检测，误差最低为1% 。因此，铜镍的 X 射线荧光分析方法来进行铜基金属分析是合理有效的。

在许多科学和技术领域，X 射线荧光光谱仪经常用于定性和定量分析异质样品的元素分析。这种方法主要分析金属，因此，发射 X 射线低于1keV (B，C，N，O)的元素不能用 X 射线荧光光谱分析。这是一种无损、快速、经济的方法，样品制备要求相对简单，适用于各种类型的样品，包括粉末样品。与原子吸收和原子发射光谱法等竞争方法相比，它具有一些独特的分析优势: 测量的高精确度。除此之外，与最常用的方法，如 EDX 和 X射线光电子能谱(XPS)相比，XRF 可以从更大的体积中获得样品元素含量的信息。材料与高能 X 射线辐射的相互作用导致 X 射线吸收，是 X 射线荧光分析方法的基本现象。吸收/激发效应和弛豫过程导致原子发射具有比能量的荧光光子。

定量 XRF 分析是基于样品中被检测元素的浓度与该元素发射的特征辐射强度成正比这一事实。然而，分析线的强度不仅受元素含量的影响，而且还受颗粒大小、化学成份、许多实验参数和样品特性的影响。所谓的颗粒尺寸效应可能是非均质材料分析中一个重大误差的来源。在分析不同粒径分布和轻元素的样品时，极值甚至可能大于30% ^[2]。多年来，样本的 X射线荧光光谱仪强度随着颗粒尺寸的减小而增加。这是由于样品中空隙的大小和范围的减小。根据同样的推理，当两个样品组分中的一个组分的粒度减小时，相对于固定粒度组分，它将产生更高的强度。此外，如果两种组分的粒径都减小，则它们各自的强度可能增加或减小，这取决于它们的相对吸收系数。观察到当颗粒尺寸变得足够小时，强度稳定。

• Ahmed, N., Ahmed, R., Rafiqe, M., & Baig, M. (2017). A comparative study of Cu–Ni Alloy using LIBS, LA-TOF, EDX, and XRF. Laser and Particle Beams,35(1), 1-9. doi:10.1017/S0263034616000732.
• Faruk Demir, Gökhan Budak, Abdulhalik Karabulut. (2009) Determination of Effect of X-ray Tube Emission Current (IE) on Intensities of X-rays for Two Different Sample Preparation Method Using Correction Factor in WDXRF Spectrometer.Instrumentation Science & Technology 37:4, pages 437-445.

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