【摘要】 固磁共振技术(SSNMR,SolidStateNuclearMagneticResonance)它是一种以固体样品为研究对象的分析技术。

固体核磁原理

固磁共振技术(SSNMR,SolidStateNuclearMagneticResonance)它是一种以固体样品为研究对象的分析技术。如果样品分子被视为一个整体,固体核磁中检测到的相互作用可以分为两类:样品内部的相互作用和样品外部环境的相互作用。前者通常是样品内部磁场与外部磁场相互作用时产生的各种作用力,主要包括化学环境信息(分子内部磁场屏蔽外部磁场的强度和方向等)。),分子内部与分子之间偶极自旋偶合相互作用,自旋量子数>四极核的1/2仍然具有四极作用。外部环境在样品中的主要作用是:

1)塞曼在特定核磁活性的核上相互作用,由垂直方向的外加静磁场作用而产生。(Zeemaninteraction),拉莫尔频率与核相对应的频率(Larcnorfrequency)。

2)被测样品扰动磁场由位于x-y平面的振荡射频场产生。

 

固体核磁和液体核磁的区别

样品:液体样品和固体样品→样品也不一样;

敏感性:液态高,固态低;

谱图分辨率:液态高,固态低。

对分析谱图而言,谱线过宽可能导致共振峰重叠,从而降低信息缺失或准确性。

液体分子具有快速的分子运动,可以将加宽谱图的内部相互作用平均为零,因此液体磁共振峰锐利(模特身材)。没有快速分子运动的固体分子被这些内部相互作用“破坏”,变得更大、更宽、更大。

化学位移各种相互作用(0-104Hz)

偶极-偶极相互作用(0-105Hz)

四极相互作用(0-109Hz)

类似地,正是这些内部相互作用的出现,我们才能得到空间邻近、核距离、二面角、手性中心等信息。

此外,为了帮助固体核磁谱图“瘦身”、“增加”,我们应该采取一些方法(固态核磁共振技术)来充分抑制内部相互作用。这是我们第一次接触固态核磁共振时看到的一些术语——魔角旋转MAS。、交叉极化CP、高分辨率去耦DD、旋转边带压制TOSS等。

优势:

固体核磁共振是一种无损、无侵入、有选择性的分析方法,可以检测固体样品内部的结构信息,也可以对不同化学环境的物种进行量化,处理材料可能的动力学过程。