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      固体核磁

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      项目简介

      1、研究对象及特点

      固体样品:样品不溶解,或者溶解后样品性质发生变化的样品。

      特点:分子的快速运动受到限制,化学位移各向异性等各种作用的存在使谱线增宽严重,因此固体核磁共振技术分辨率相对于较低。

      固体核磁共振技术:静态,分辨率低,应用受限;魔角旋转:使样品管(转子)在与静磁场B0呈54.7°方向快速旋转,达到与液体中分子快速运动类似的结果,提高谱图分辨率。

      固体核磁共振技术的应用领域:无机材料(固体催化剂、玻璃、陶瓷等);有机固体(高分子、膜白质等);生物材料(骨头、羟基磷灰石等)

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      结果展示

      一般格式及数据处理如下说明(仅供参考,具体以实际测试为准,不同仪器会有差异):

      图片1.png

      可以直接打开pdf文件查看谱图,这是老师那边调好相位和基线作的图;可以打开1文件,用origin作图,这样可以后期修改;也可以用mestrenova软件打开fid文件,但这种方法打开的数据,经常相位和基线不太好,mestrenova处理固体核磁谱图不太容易,建议是直接用1文件origin作图。

      样品要求

      1. 样品量要求

      一般不少于 0.3g 样品,具体与样品的密度和状态也有关系;从体积上判断:所需样品量(压实后的体积)应该多于0.5 cm3,即:2厘米长的火柴杆的圆柱体体积,300mg左右如样品量极少,寄样前务必跟对接老师沟通

      2. 样品状态要求

      干燥固体粉末为最佳,片状、颗粒状或能够研磨剪碎成细小颗粒的也可以测试,样品颗粒越小,测试效果越好;

      凝胶及其它粘稠状样品不能进行固体核磁测试

      3. 磁性和导电性要求

      有磁性或导电性以及腐蚀性的样品不能进行固体核磁测试,请务必备注样品是否有上述特性

      常见问题

      1. 为什么要求样品在300mg左右?

      固体核磁测试是把样品装进一个小的转子里在高速旋转的条件下进行测试。如果样品量少,转子内样品不均匀可能无法稳定旋转,进而无法测试;还可能导致测试很久都没有明显信号,特别是碳谱和硅谱的测试。

      2. 为什么谱图中出现了明显应该不存在的信号?

      核磁测试是一个很客观的测试,如果操作无误,基本不会出现异常信号。如果出现的位置相对主峰对称,这可能就是边带,可以通过改为测试的转速进行确认。如果改变转速后,位置发生变化或者没有了,那就是边带;如果位置不变,那可能是样品的原因,杂质或者是其他。如图所示,第一次测试结果170ppm左右有峰,第二次测试通过改变转速,170ppm左右的峰消失了,证明为边带。

      3. 测试时为什么要说明具体样品信息要提供参考文献的参数?

      因为不同的样品测试参数可能是不一样的,特别是延迟时间和脉冲序列的选择。

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