【摘要】 固体核磁共振和液体核磁共振最大的区别在于它们表示的物质状态不同。

固体核磁共振和液体核磁共振最大的区别在于它们表示的物质状态不同。由于表征的样品是固体，固体核磁共振图的采集与液体有以下区别:

 

1.测样时样品状态不同。

 

液态布朗运动可以平均分子中的各种相互作用，促进谱图的高分辨率。但固态分子在各个维度的运动受到限制，其中化学位移多种多样，原子核之间的偶极相互作用和四极作用无法清除，极大地限制了固态核磁共振的谱图分辨率。解决方法是:应用魔角旋转技术，在与磁场54.7度的方向上高速运行样品，可以去除各种异性和部分原子核之间的化学位移偶极相互作用，大大提高谱图的分辨率。一般来说，固态核磁共振是在魔角旋转的情况下测量的，这使得在谱图中由于旋转而引起的旋转边带（SSB），对称性出现在中心峰的左右两侧(强度不一定相同)。对于具有一定磁场强度的仪器，旋转边带的出现位置与测试核和测试速度有关，具体数学关系如下：SSB(ppm)=转速（Hz）/核共振频率（MHz）。值得注意的是，固体和液体核磁中相同化学基团的化学位移基本相同。

 

2.测样时使用的脉冲不同。

 

除自然丰度高、自旋量子数为1/2的核外，例如H，F,P,除了脉冲采样外，其他常见的图像，如C、N，大多采用交叉极化脉冲采样。交叉极化是将自然丰度较高的核(一般为氢)极化，在双HH匹配的情况下传递给自然丰度较低的核，从而增强采集图像信号的技术(一般为H-X核)。同时，交叉极化方法可以大大缩短采样循环时间，提高采样效率。对于一些四极核，如B、Al等。，一般采用自旋回波spin，因为它们的四极功能。-echo，CPMG等技术，获得能够区分化学位移的谱图。

 

3.在固体的前提下，分子有各种相互作用。在研究这些相互作用的基础上(如测量化学位移的各种异性，测量与核异核偶极相互作用)，可以选择特定的脉冲序列，获得更丰富的结构信息(分子中化学键的键长、键角、原子核之间的距离等)。).但是这些功能在液体中是平均的，很难获得有价值的信息。