【摘要】 晶状体结构中各原子之间的键长、键角、原子的占位状况，都会影响晶状体的结构。

应用XRD精修

 

1.物相鉴定.

多相材料定量分析

晶胞参数和晶系

晶粒尺寸，结晶度分析

键长，键角，原子的占位情况和占有率等等

 

晶状体结构中各原子之间的键长、键角、原子的占位状况，都会影响晶状体的结构。

与XRD谱相关的信息归属衍射峰的位置取决于空间群、晶胞参数；

消光规律取决于空间群、原子坐标、原子类型和占位数；

强度取决于原子类型、占位数、择优方向等；

高峰破裂与原子坐标变化、空间群变化、有序混乱程度有关；

峰形取决于测试仪器；

  1. 峰宽取决于晶粒尺寸、温度、衍射角度、原子类型等；

 

常用的精修方法

1、Pawley法

由晶胞参数计算衍射峰

优点：不需要结构模型。衍射峰由晶胞参数计算

缺陷：精修参数过多，计算量大，偏差大。晶体结构中的原子信息很难解决。

常见程序：ALLHKL

2、LeBail法

由晶胞参数计算衍射峰，以晶胞参数和峰形参数作为变量的最小二乘拟合。

优点：精修参数少，收敛速度快，计算工作量少，结果准确。

缺陷：具有相同或非常相似位置衍射峰的Ikc最终是相等的，需要去除。

常见程序：fullprof,extra

3、Rietveld法

给出一个大致正确的结构模型，选择合适的峰型参数、仪器参数和背部函数进行拟合，得到一个与实际情况相匹配的调整结构模型。

优点:应用广泛，可以准确确定晶体结构和定量定性研究物相分析材料的微结构，比前两种更准确地掌握材料结构。

缺陷：需要一个相对准确的初始模型，计算过程相对复杂。

常见程序：fullpro，gsas，topas

 

精修的流程

选择模型参数。

检查输入模型。

安排待修参数的精修顺序。

四是多相分析。

停止精修。

安排待精修参数的精修顺序。

 

仪器零点，样品偏移。

背景，晶胞参数。

原子位置（X，Y，Z），峰宽参数W与仪器和样品有关。

峰宽函数U，V。