氨鲁米特的HPLC分析

氨鲁米特(Aminoglutethimide)为抗肾上腺皮质激素类药物。可用乙腈或高氯酸沉淀血浆蛋白，上清液直接进样。也可用二氯甲烷在酸性条件下提取血浆和尿中的氨鲁米特及乙酰化代谢物)。C,固定相、C。固定相均可用于氨鲁米特的测定，如使用Cu固定相，用乙腈-甲醇-水(5∶ 20 : 75)作流动相可测定血浆中的氨鲁米特及其乙酰化代谢产物“。紫外检测为常用的检测方法。

RP-HPLC测定生物样品中氨鲁米特及其代谢产物乙酰氨鲁米特

(1)色谱条件﹐色谱柱:LiChrosorb RP8柱(30cm×4.6mm，5um)。流动相;甲醇水(42∶58)。流速:1ml/min。检测:紫外，245 nm。

(2)样品测定︰取血浆或唾液0.5ml(尿液20xl)，置15ml具塞提取试管中，加入内标液( 100ug/ml，非那西丁的甲醇溶液〉20pl、0. 1mol/L(pH5.8)醋酸盐缓冲液0.5rml、二氯甲烷3ml，振摇15min，离心10min，转移二氯甲烷层于另一试管内，于40℃空气流吹干。残渣溶于100pul流动相中,祸旋混合10s，取40pl进样。色谐图见图16-14。保留时间:氨鲁米特，7. 3min;乙酰氨鲁米特，9.25min;内标，11.25min,

(3)方法准确度和精密度回收率(n=6):血浆中氨鲁米特，74%﹔血浆中乙酰氨鲁米特，87%﹔唾液和尿中氨鲁米特，88%;唾液和尿中乙酰氨鲁米特，96 %。日间RSD:血浆中氨鲁米特，3.0%~14.3%;血浆中乙酰氨鲁米特,3.8%～9.1%;尿中氨鲁米特,1.9%~5.7%;尿中乙酰氨鲁米特，0.8%~4.5%;唾液中乙酰氨鲁米特，2.2%~9.5%。

(4）线性范围和检测限线性范围:血浆和唾液中氨鲁米特，1~16pg/ml;乙酰氨鲁米特，0.5~10ug/ml;尿中氨鲁米特，10~160ug/ml;乙酰氨鲁米特，5~80ug/ml。检测限:血浆和唾液中氨鲁米特，250ng/ml;乙酰氨鲁米特，100ng/mal;尿中氮鲁米特，5ug/ml;乙酰氨鲁米特，2ug/ml。

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