咪康唑的HPLC分析

咪康唑（Miconazole)口服吸收差，静脉注射后，迅速在体内代谢，血清蛋白结合率为90%﹔给药量的14%~22%自尿中排出，主要为无活性的代谢物，仅有不到1%的为原型。

咪康唑极微溶于水或乙醚,微溶于乙醇，略溶于氯仿。

制剂及血浆中咪康唑的HPLC分析，国内文献(T*~2大多采用以甲醇-磷酸盐溶液为流动相的RP-HPLC测定。若以甲醇-水为流动相，则因咪康唑为极性化合物，难以被色谱柱保留，流动相中的磷酸盐(或醋酸盐〉可与咪康唑形成离子对而被ODS柱保留，从而与内源性物质分离。流动相中亦常加入扫尾剂三甲胺"*3或三乙胺*，以改善峰形。若在甲醇-醋酸盐缓冲液体系中添加适量四氢呋喃，则有利于咪康唑与同类药物的分离，缩短分析时间。流动相的pH对柱效有一定影响，当流动相pH低于咪康唑pKa值(6.65)时，峰的对称性将受到影响，故流动相宜调节至中性(pH7.0)。

药物及固体制剂可直接用甲醇溶解，以提高方法回收率﹔而霜剂等外用半固体制剂，因含多种基质辅料，可用固相分离或溶剂提取法"°，但应根据基质或其它附加剂的性质选择合适的溶剂系统。当采用固相萃取时，可用二氯甲烷处理提取柱，用己烷-二氯甲烷冲洗基质、用甲醇-醋酸盐溶液洗脱咪康唑。但需注意，固相萃取柱不能除去苯甲酸。生物样品的预处理，当使用与水混溶的有机溶剂或饱和中性盐溶液沉淀蛋白时，可获得良好的去蛋白效果。高氯酸可与咪康唑生成不溶性盐沉淀，致使回收率极低，故而不宜采用。

内标物的选择，可使用同类药物互作内标物使用，或使用氯氟舒松、氯氮平等药物作为内标物，均可获得理想的色谱参数。

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