对氨基水杨酸钠的HPLC分析

对氨基水杨酸钠(Sodium Aminosalicylate，PAS-Na）在体内约50%乙酰化代谢，80%（包括代谢物）经尿排出。

对氨基水杨酸钠易溶于水，略溶于乙醇，几乎不溶于氯仿或乙醚;水溶液pH6.5～8.5，游离酸pKa l.8和3.6;水溶液不稳定，遇光迅速变色，在样品制备与贮藏时应予注意。

对氨基水杨酸钠HPLC分析文献报道较少，大多与其它药物同时测定。

梯度洗脱RP-HPLC测定血清中对氨基水杨酸钠

(1）色谐条件﹐色谱柱:LiChrosorbRP-8柱(25cm× 4. 6mm，5 pm)。保护柱: L.iChrosorb RP-8柱(5cm × 4.6mm , 30pm)。流动相:A. 10mmol / L磷酸盐缓冲液(pH3.5);B.乙腈-A (60 : 40)。梯度:0～5min，10%~～80%B; 5~15min，80%B。流速:1.5ml/ min。柱温:25℃。检测:紫外，215nm。

(2)样品测定取血清0.5ml，加内标溶液（1mg/ml对乙酰氨基苯甲酸甲醇溶液)10pl、甲醇200ul、1rnol/L磷酸盐缓冲液(含2%抗坏血酸）1nl，混匀，用lmol/L盐酸溶液调节pH4.2，用二氯甲烷-乙醚(3∶ 2〉提取2次，每次7ml，振荡混合10min,离心，分取上层有机相，于45℃水浴中氮气流下吹干，残渣加甲75pl，涡旋溶解30s，置冰浴中，取25ul进样。色谱图见图15-21，保留时间:异烟册，2.6min;吡嗪酰胺，3.3min ;对氨基水杨酸，5min;内标物，7.4min;利福平，9.3min ,

(3)线性范围和检测限线性范围:5~100pg/L。

(4)说明在溶剂提取之前，先用甲醇沉淀蛋白可改善提取回收率;用乙醚-二氯甲烷混合溶剂提取，其优点是沸点较低，可减免在挥干溶剂时药物的分解。

【1】张祥民. 现代色谱分析[M]. 复旦大学出版社, 2004.

【2】傅若农, 顾峻岭. 近代色谱分析[M]. 国防工业出版社, 1998.

【3】刘克玲. 实用仪器分析[J]. 国外科技新书评介, 2014(8):1.

【4】李发美. 医药高效液相色谱技术[M]. 人民卫生出版社, 2000.

【5】严拯宇. 中药薄层色谱分析技术与应用[J]. 中国医药科技出版社, 2009.