【摘要】 这方法还可用于测定尿和血清中VII的含量,以及用于测定合成VII和IV的反应液,观察反应结果,选择反应条件,以获最大的收率。
头孢菌素C和S-甲基头孢菌素C以及头孢I、II、IV、V、甲氧噻吩头孢菌素和Cephamandole naphate分离应用10u氨基键合硅胶柱(30cm x 4mm内径,60cm x8mm内径或25cm x 2mm内径)进行分离,效果良好(图10-6),如在柱前加装ANH(Cyano ethyi)氮基键合硅胶前置柱,可直接从发酵液中制备分离头孢菌素C,收得率55~70%。作者发现移动相中醋酸-甲醇最有效的比例为1:2,在含乙腈水的移动相中增加上述混合物的量,能使峰变尖,改进分辨力。
头孢菌素II1、IV、VI和VII的分离应用LiChrosorb RP8(10)柱(25cm x 3mm内径),移动相pH7,0.05M磷酸缓冲液-甲醇(5:1),流量3.2ml/min,220nm紫外检出,分离良好。1977年White等采用微粒硅胶分离头孢菌素类物质,效果优于大颗粒的填料(~40um),如Cx,/Porasil B柱长1米,0.1%碳酸铵水溶液为移动相,20分钟内可分离6-APA 和 7-ACA,用0.05M碳酸铵水溶液,将7-ACA、7-ADCA、7-TACA 和头孢C分离。改用C18/LiChrosorb(10u)柱仅长30cm,移动相0.03%磷酸氢二钠水溶液,分离时间缩短,峰锐,分离效果更好。
这方法还可用于测定尿和血清中VII的含量,以及用于测定合成VII和IV的反应液,观察反应结果,选择反应条件,以获最大的收率。
头孢菌素VII 和VI的反相制备层析利用C18,/LiChrosorb 柱(30cm x 4,6mm内径),水作移动相,压力1000p.s.i.,流量1ml/min,样品溶于0.5M碳酸氢钠-甲醇(1:1)溶液,25分钟内一次可以分离5mg VII。
Metha等通过HPLC法测定酶反应底物的浓度,确定头孢菌素酶的活力,这是一种测定酶活力的快速定量方法,重现性好,又能分离出不同水解条件下的产物供研究。
【1】张祥民. 现代色谱分析[M]. 复旦大学出版社, 2004.
【2】傅若农, 顾峻岭. 近代色谱分析[M]. 国防工业出版社, 1998.
【3】刘克玲. 实用仪器分析[J]. 国外科技新书评介, 2014(8):1.
【4】李发美. 医药高效液相色谱技术[M]. 人民卫生出版社, 2000.
【5】严拯宇. 中药薄层色谱分析技术与应用[J]. 中国医药科技出版社, 2009.
科学指南针为您提供材料测试,主要业务范围包括XPS,普通XRD,透射电子显微镜TEM,全自动比表面及孔隙度分析BET等测试。
免责声明:部分文章整合自网络,因内容庞杂无法联系到全部作者,如有侵权,请联系删除,我们会在第一时间予以答复,万分感谢。







您已经拒绝加入团体

