【摘要】 仪器测试中,存在光源、检测器的切换过程,造成测试时图谱上表现出的信号跳跃。

本期我们将继续对紫外可见光在科研中常见的问题进行汇总及解答。

常见问题一:光源、检测器切换造成的信号跳跃

仪器测试中,存在光源、检测器的切换过程,造成测试时图谱上表现出的信号跳跃。光源切换时,从可见到紫外,因光源强度的差异,造成信号波动。检测器切换时,从近红外到可见,因检测器信号水平的差异,造成信号波动。这样的波动对于强吸收和弱吸收样品的影响尤为明显。具体波动的波长位置因仪器设置不同而略有差异,实际的波动情况也和样品相关。

常见问题二:数据平滑问题

紫外测试中,一般测试紫外-可见区默认间隔1nm,测试近红外-中红外区,步长间隔会适当大些,可以2-4nm,特殊需求会另外调整。上述情况下,数据仍可能存在曲线毛糙、不光滑的情况,为了使曲线更美观,可将曲线适当做平滑处理。但平滑处理必须合理适度,过度平滑后的曲线可能失真,偏离实际情况。一般测试时都默认保存原始数据而不做任何数据上的处理,确有需要平滑处理再另用origin处理。

常见问题三:吸光度相关问题

吸光度为负值,有多种可能的情况:

测试问题:是否合理操作,舱门是否关到位;基线校正或空白扣除未做好;空白对照与样品的位置放反;参比样的选择、比色皿的规范使用;

样品原因:因为测的是相对数值,做参比的假想是:参比的吸收是零,实际上存在一些弱吸收样品的吸收比参比样还小的情况。比如我们固体样测试时,选择的参比大多是硫酸钡(R%≥99.8%),大部分物质反射率低于硫酸钡,也存在个别物质反射率在特定波段大于硫酸钡的情况,就会出现负值。另外,也可能是样品中负干扰的物质,有荧光或磷光的影响。

本期由于版面有限,将在下一期对继续解答。

 

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