【摘要】 在坩埚及测试样品的重量没有发生变化的情况下,由于温度升高,被测坩埚及样品的质量表现为升高,因此在正常测试样品时去除背景就可以去除浮力的影响了。

在上期的介绍中,我们已经了解到如何制备样品不当会对测试结果产生影响以及如何正确的制备样品,本期我们将从测试周围环境气氛,实验条件和参数的选择以及样品自身出发,简单的向大家介绍它们对测试结果所产生的影响。

我们都知道在热重测试时要扣除空白,也就是采集空坩埚曲线并去除背景,这是为了去除浮力所带来的影响,浮力的大小与周围气氛的密度,及温度、物体本身的体积有关。在坩埚及测试样品的重量没有发生变化的情况下,由于温度升高,被测坩埚及样品的质量表现为升高,因此在正常测试样品时去除背景就可以去除浮力的影响了。

有些样品容易被氧化,就会导致在空气中进行实验时有明显的增重现象,而在氮气中实验就不增重。当试样分解产生气体时,也需要考虑气氛对试样反应的影响。在流动气氛中进行实验时,要注意流速的稳定,流速的波动对TG曲线会有明显影响,一般认为气流速度大对传热和逸出气体的扩散有利,导致热分解温度降低。

升温速率对TG曲线影响最大。升温速率越大,产生的温度滞后越严重,造成初始分解温度及终止分解温度比真实结果偏高,反应区间也会变宽。一般进行热重测定不采用太高的升温速率,大多数高分子样品采用的升温速率一般为10K/min,。对无机物、金属试样用10-20K/min。如果进行动力学实验,升温速率还要继续降低。

部分样品分解产生的挥发物可能会冷凝在其他部件上,使失重率偏低,但是温度继续升高后,这些冷凝物会继续挥发,导致曲线变形。

排除了这些影响因素后,我们得到的测试结果该如何进行分析呢,下期将会给大家讲解。

 

[1] 李普旺; 钟红莲; 吕明哲; 曾宗强,影响热重曲线的因素分析[J], 2004.

[2] 徐朝芬,孙学信,郭欣,热重分析试验中影响热重曲线的主要因素分析[J],2005

 

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