【摘要】 结合聚合物原本的结构特征,从图1中可以分析得到:出现在50-220℃时的小重量损失归因于样品中水分和残留溶剂的释放。

为了让大家更好的掌握热重曲线的分析,本期我们选取了几个实例进行解析。

例1[1]

图1 几种结构类似的聚合物热重曲线

结合聚合物原本的结构特征,从图1中可以分析得到:出现在50-220℃时的小重量损失归因于样品中水分和残留溶剂的释放。在250-600℃时的重量损失被认为是由热分解引起的。在350至500℃范围内观察到最大的重量损失。所有的聚合物材料具有相似的热降解行为,这是由于聚合物具有相似的化学结构和交联网络。

例2[2]

                 

图2 几种共聚物的TG曲线(a)及DTG(b)曲线

如图2(a)所示,样品的热降解过程包括两个步骤:(1) 120-220℃:所制备材料的残余溶剂和水分的蒸发;(2) 260-600℃:聚合物网络的热分解。最大的重量损失是在350-500℃范围内测量的。由于例1与例2均为同一类聚合物材料,因此两者的整体热重行为基本一致。

从DTG曲线(图2b)可以看出,主要的热降解峰温度集中在380-440℃。随着峰值向更高温度偏移,可以分析出峰值处于更高温度下的材料在温度范围内均表现出增强的热性能。

例3[3]

图3 几种生物质的TG及DTG曲线

由图3分析可得,生物质物料的热解过程通常可分为3个阶段:第一阶段为水分蒸发阶段,温度范围大约为 50℃~170℃,对应时间为2~15 min,伴随有0.24%~0.90%的质量损失。第二阶段为热解阶段,温度范围大约为 60℃~450℃,对应时间为 9~38 min,伴随有 37.8%~61.9%的质量损失。第三阶段为缩聚阶段,温度范围大约为 380℃~520℃,对应时间为 36~50 min,伴随有 1.92%~6.18%的质量损失。

到此,对热重分析仪及热重法的用途、样品制备、影响结果的因素和结果分析已经基本讲解结束,有些同学可能还会存在一些疑问,下期我们对大家反馈比较集中的问题进行解答。

 

[1] Ming Zeng, Jiangbing Chen, Qingyu Xu, Yiwan Huang, Zijian Feng and Yi Gu, A facile method for the preparation of aliphatic main-chain benzoxazine copolymers with high-frequency low dielectric constants, Polym. Chem., 2018, 9,2913.

[2] Tao Pang, Ming Zeng, Zijian Feng, Jiangbing Chen, Yiwan Huang, Qingyu Xu, A facile method for the preparation of furfurylamine based benzoxazine resin with high-frequency low dielectric constants and ultra-low dielectric losses, Journal of Materials Science: Materials in Electronics,2019.

[3] 沈丰菊,王丽红,易维明,几种生物质热解过程的 TG-DTG 曲线分析,十一五农业环境研究回顾与展望——第四届全国农业环境科学学术研讨会论文集,2011.

 

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