【摘要】 由于TEM透射电镜观察时,尺寸太大/太厚的颗粒不能被电子束穿透,所以纳米粒子尺寸/厚度最好在亚微米或纳米尺度。
1. 粉末滴样法
适用范围:可直接分散于溶剂中的粉末样品/纳米粒子。由于TEM透射电镜观察时,尺寸太大/太厚的颗粒不能被电子束穿透,所以纳米粒子尺寸/厚度最好在亚微米或纳米尺度。
案例:量子点,纳米线,纳米片,块体材料经研磨后的粉末,等等。
操作方法:将粉末放在溶剂里(无水乙醇,蒸馏水,己烷,等等),采用超声分散均匀后(一般选择20分钟左右,特殊情况需注明),滴在支持膜(普通碳膜,超薄碳膜,微栅,铜网,金网,钼网,等等)上,干燥后进行透射电镜观察。

2. 树脂包埋法+离子减薄法
适用范围:由于尺寸较大,不可直接分散于溶剂中的颗粒样品。
包埋剂:理想的包埋剂应具有高强度,高温稳定性,与多种溶剂(如乙醇、丙酮等)不起反应,常用的几种包埋剂: G-1, G-2,610,812E。
制样方法:树脂包埋后, 采用超薄切片制备TEM样品;或采用机械研磨的方法减薄至50μm左右,然后氩离子轰击减薄。具体过程根据实验材料及测试目的进行选择。
3. FIB制样
FIB利用高强度聚焦离子束对材料进行纳米加工,配合扫描电镜(SEM)等高倍数电子显微镜实时观察,成为了纳米级分析、制造的主要方法。目前已广泛应用于半导体集成电路修改、离子注入、切割和故障分析等。
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