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      TEM现场/云现场-全国

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      样品要求

      常见问题

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      仪器型号 FEI Tecnai F20, TF30,JEOL JEM 2100F,FEI Talos F200X等
      预约次数 17689次
      服务周期 收到样品后平均3.6-11.7工作日完成

      部分论文致谢

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      样品要求

      注意:TEM云现场/现场机时有限,下单前请先扫描右下角二维码跟指南针工作人员联系,沟通拍摄要求并接受周期后再下单!若样品易变质请提前联系项目老师沟通寄样安排。

      1,尽管为云视频订单,为了方便工程师在拍摄前了解清楚样品情况及拍摄要求,请务必下单时写明样品组成,尽量不要只以C、N、Si等元素来描述,选择全所有需要的测试项目,上传参考图。

      2,粉体、液体、可测试,薄膜或块状样品不能直接拍摄,需另行制样(如离子减薄、包埋切片、FIB等)

      3,样品的厚度不超过100nm,如果颗粒稍大一点,可适当研磨至100nm以下(可先拍SEM判定颗粒大小);

      4,一般制样选微珊铜网即可,如果颗粒直径小于10nm用超薄碳膜制样;样品含Cu,需要拍EDS能谱和mapping可选镍网或者钼网等;

      5,强磁样品请务必提前确定机时;

      6,收费项目包含制样+拍摄,拍摄以实际时长为准,多退少补;第一个样品抽真空的时间不计算在内,其余样品抽真空时间包含在内。

      7,磁性样品要求颗粒大小不超过200nm,且不接受自己制样;请务必仔细检查您的样品,若发现以弱磁强磁充当非磁 或者 以强磁充当弱磁非磁,我们将可能无法安排您的实验,不承担以此造成的时间和样品损失;且须赔偿原订单金额的两倍费用!!

      常见问题

      1. 一个样品会提供几张图片?默认拍摄逻辑如何?

      每样品15张左右,具体根据样品的拍摄情况而定;拍摄逻辑一般是选取2-3个有代表性的区域,具体区域逐级放大拍摄。

      比如拍摄高分辨形貌,既有高分辨也有低倍形貌图,从低倍到高倍分别在比如5nm、10nm、20nm、50nm、100nm、200nm、500nm分别拍摄一张图片,拍摄2-3个代表性位置,一共提供15张左右图,具体放大备注/标尺根据实际样品大小做出调整,若有特殊要求则按照要求拍摄。

      2. JPG、TIFF、DM3的区别是什么?

      JPG和TIFF均是图片格式,可以直接打开,也可以用DM软件处理; DM3格式是Gatan公司的特有格式,配有DM软件打开分析处理。

      3. 样品DLS测出的粒径是10nm,为啥TEM测出来的是20nm?

      测试原理不同,TEM为图片结果,是样品真实形貌,其他测试由曲线得出的颗粒尺寸为计算值。

      4. 样品为异质结类样品,两相晶格没拍出来或拍出效果不好的原因是什么?

      可能是因为其中一相的晶体不是很好,拍摄时长时间照射,转化为非晶体了,即如需在一张照片里拍出两种晶格,需要样品交界处结晶性较好,且耐电子束,一般双相可以拍出,但三相较难在一张图片里呈现。

      5. 形貌图片或高分辨图片,不清楚,比较糊的原因是什么?

      1、样品含有机物或有磁性,高压下抖动比较厉害,很难抓拍出好的效果;

      2、样品颗粒大且厚,没有薄区;(备注:一般看形貌,要求样品厚度小于100nm,看高分辨或晶格,样品厚度要小于5-10nm)

      3、衬度不好

      备注:TEM衬度是指在正焦或微微欠焦状态下样品的清晰度,即样品跟背景的反差,主要影响因素有:

      (1)样品厚度(越薄越好,要求100nm以下);

      (2)样品含有的元素序数(元素序数大的好一些);

      (3)电镜自身分辨率;

      (4)部分分散剂如甲苯、丙酮等,也会导致衬度较低)。

      高分辨比常规形貌,对样品的磁性、厚度、稳定性等要求更高,影响也更大。

      6. 高分辨图片,给到的晶格条纹效果不好的原因是什么?

      1、样品结晶性不好,晶格就会不清楚;

      2、衬度不好,衬度是指样品跟背景的反差,金、银等金属的晶格会相对强一些,但像碳之类的,晶格会弱一些,一般晶格不清楚都是轻的元素,重的元素还好;

      3、仪器本身原因,无法控制,高倍下图片一直在抖,不是保持不变,老师根据经验抓拍,一般会多拍几张筛选后数据才发过来;

      4、对高分辨要求较高,比如要求2nm晶格且分辨率很高,建议尝试球差,常规电镜一般可拍摄最小标尺5nm左右,实际拍摄效果跟样品有关。

      7. 给到的形貌图团聚,没有分散或单颗图片的原因是什么?

      如果测试单写明要求拍单颗或分散比较好的形貌,但给到的仍是团聚图片,多半是因为样品团聚比较厉害,无法超声开,具体可与科学指南针工作人员确认。

      像量子点样品,或一个视野要求看到几十个颗粒,为方便老师测试,最好由客户自己提供对应浓度和超声时间(先在低倍下尝试,根据低倍的图片来调整浓度),不然测试时很难提供到合适的浓度。

      8. 能谱数据,mapping效果不好的原因是什么?

      mapping与样品厚度、样品对于电子束是否敏感关系较大

      1. 样品厚度太大,mapping扫不出信号,一般300-30nm比较好;

      2. 样品是有机物(不建议做MAPPING,做高分辨也不是很合适,容易被电子束打坏),扫久了会积碳,会拍不了;

      3. 样品是磁性样品,能谱分1代能谱和2代能谱,因为磁性样品对仪器有损伤,一般愿意给拍磁性样品的仪器会相对老一些,配的能谱基本都是1代能谱,马赛克点比较大,较糊。

      9. 对于包裹类大颗粒物质,未拍到包覆层形貌或者高分辨包覆层形貌的原因是什么?

      1. 未包覆成功或者包覆很少,拍摄时候很难找到包覆层形貌;

      2. 样品颗粒太大,厚度较厚,很难拍摄到。

      10. DM软件常用的处理步骤是什么?

      1、将tif等图片格式的TEM照片拖入DM软件,然后转换图片格式(Edit-Change Date Type-Integer,4-一直点确认); 

      2、软件内标尺的确认。先用虚线照图中原有标尺画一条同等长度的线,然后(Analysis-Calibrate-看图操作);

      3、FFT(傅里叶)变换:按住Ctrl+Alt,画一个虚线框,再将框拖至你所要分析的图片位置,然后(Process-FFT); 

      4、Inverse FFT:在FFT图中右键(选择要分析的是点,环等),然后(Process-Apply Mask-Process-Inverse FFT); 
      (PS:要获得晶面间距的数据就需要在反FFT的图中获得)

      具体可下载资料查看tif等图片格式导入DM软件数据处理的教程

      11. 如何让TEM照片中某个区域内的晶格条纹变得更加清晰?

      1、用虚线框工具Ctrl+Alt(必须选择2的n次方的面积图形,这影响后面的FFT变换)——Ctrl+C-Ctrl+V——右键新建一个图像方框,并将复制粘贴后的图形拖入到该图像方框中——在原图中添加一个带有数字长度单位的标尺(右键-layout-第一个)——把标尺拖入新建的图像方框,并将它转到新的Workspace处理。

      2、更清晰(导出反FFT图然后与原图层叠加);叠加方式:Process-Simple Math(选择“a+b”)。

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