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      稳态/瞬态荧光光谱仪

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      稳态/瞬态荧光光谱仪

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      仪器型号 爱丁堡FLS980、爱丁堡FLS1000、滨松量子产率设备
      预约次数 19798次
      服务周期 收到样品后平均3.9-7.0工作日完成

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      常规荧光测试-数据格式解读20213月版)

      包含以下测试的数据说明,可具体对应查看:

      爱丁堡仪器:光谱、量子产率、荧光寿命、其它测试(简要)

      滨松仪器:量子产率

      日立仪器:光谱、三维荧光、磷光光谱

      一、爱丁堡仪器:FLS980FLS1000

      1、爱丁堡光谱

      1)保存的格式:源数据FS + 图片(wmf等)+ 文本txt

      FS源数据,有电子狗不能打开,客户仅保存,留作测试记录;

      图片直观体现测试参数信息:激发波长、狭缝信息、积分时间等;

      文本数据直接使用作图;客户可origin等软件自行处理

      2)数据命名: 注意大小写区分

      发射谱:样品编号-EM-ex激发波长

      激发谱:样品编号-EX-em监测波长

      EM代表发射谱,ex代表所用激发波长

      EX代表激发谱,em代表所用监测波长

      3)其它说明:

      提供图片是为了让客户更直观看数据、参数信息,如图1;

      一般来说,测试一个谱对应一张图,后文相同;

      如果客户要求比较荧光强度的,所有样品可能集合在一张图保存

      1

      4)参考示例:

       

      2、爱丁堡量子产率

      1)保存的格式:源数据FS + 图片(wmf等)+ 文本txt

      FS源数据,有电子狗不能打开,客户仅保存,留作测试记录

      2)数据命名:

      样品编号-QY-ex激发波长

      QY代表产率测试,ex代表所用激发波长               

      3)其它说明:

      样品数据和参比(背景)数据通常保存在一起,不分别保存!

      提供图片是为了让客户直观看到产率结果、测试曲线形状(纵坐标取对数)、产率计算时积分选取范围(散射范围、发射范围),如图2:

      2

      4)参考示例:

      3、爱丁堡荧光寿命

      1)保存的格式:源数据FL + 图片(wmf等)+ 文本txt

      FS源数据,有电子狗不能打开,客户仅保存,留作测试记录;

      文本数据直接使用作图;客户可origin等软件自行处理

      2)数据命名:

      a. 原始数据:

      样品编号-decay-光源,如:

      1-decay-340epled;2-decay-375epl;3-decay-nslamp;4-decay-uslamp;

      decay表示衰减曲线,包含FL和文本2个格式,一般不再附图

      b. 测试参数信息:

      样品编号-decay-canshu;

      参数信息非常重要,验证光源、检测器和监测波长信息,如图3:

      图3

      c. 拟合后的数据:

      统一用“fit”表示,一般不再给文本数据;

      命名为:样品编号-decay-fit,如:1-decay-fit-1;1-decay-fit-2

      直接给拟合后的2张图,如图4、图5;两张图分别对应“-1和-2”;

      图4显示拟合的曲线界面:拟合的曲线(绿色)、拟合的加权残差(紫色);

      图5显示具体的拟合结果:拟合的寿命τ1 (τ2、τ3)和对应的占比 B1 (B2、B3),如有需其它拟合或者计算平均寿命,可另行处理。

       4

      5          

      3)其它说明:

      根据上述内容,数据至少有1个FL、1个txt和3张图片;

      寿命遇到衰减不完全,或者测不出衰减信号的一般会附加说明;

      荧光弱的样品测试曲线信噪比会比较差,也存在不适合拟合等情况。

      4)参考示例:(字母D大写小写同理)

      4、其它测试(简单说明,具体以数据为准)

      近红外相关测试:开了近红外探测器的,除上述标准会另加上“NIR”字眼;

      参考示例:1-NIR-EM-ex340;1-NIR-QY-ex340;1-NIR-decay-exuslamp;

      变温相关测试:变温相关测试,命名按前文,另加上“温度”字眼;

      参考示例:1-100k-EM;1-100k-EX;1-100k-decay-uslamp

       

      二、滨松量子产率测定系统C9920-02G

      1、滨松量子产率

      1)保存的格式:源数据(qua + 图片(png

      源数据(文本数据)可直接txt打开,也可以滨松软件打开(但用途不大);

      图片可直观查看量子产率结果

      2)数据命名:

      样品编号或者激发波长               

      3)其它说明:

      滨松测产率时一般会给平行测试的结果,平行测试的数据都会罗列;

      提供图片是为了让客户直观看到产率结果、测试曲线形状(纵坐标为线性),如图6;图片和源数据中均可查看产率计算时积分选取范围(散射范围、发射范围),如图7:

       6

       图7

      4)参考示例:

       

       

      三、日立仪器:F4600F7000F7100

      1、日立光谱

      1)保存的格式:源数据FDS + 文本DX

      FDS格式日立软件打开,DX格式txt打开

      2)数据命名:注意大小写区分

      发射谱:样品编号-EM-ex激发波长

      激发谱:样品编号-EX-em监测波长

      EM代表发射谱,ex代表所用激发波长

      EX代表激发谱,em代表所用监测波长

      3)其它说明:

      有光源杂散光、倍频峰影响的、加了滤光片的,一般会添加测试说明

      4)参考示例:

      2、日立磷光

      1)保存的格式:源数据FDS + 文本DX

      FDS格式日立软件打开,DX格式txt打开

      2)数据命名:注意大小写区分

      样品编号-ex激发波长,如A1-Ex=365nm

      3)其它说明:

      磷光测试的延迟时间,可以通过日立FL软件打开FDS格式,在spectrum properties中查看chopping speed(切光器频率),如图8。一定频率对应一定延迟时间,10Hz、20Hz,40HZ,对应的延迟时间就是100ms,50ms,25ms。

      8

      4)参考示例:

       

      样品要求

      确定样品有荧光/磷光性能,样品要光激励下能发光,不然所有荧光类测试都没有意义!

      对于发光在可见区的样品,最简单直观的就是紫外灯或者紫外暗箱照射下看看样品的发光。

      一些荧光样品在uv365灯下的照片:

      粉末样品要求:一般需要20mg以上,块状或薄膜样品要求基底尺寸在1*1cm-2*2cm之间。

      溶液样品要求:5ml左右,可能有溶度猝灭、溶剂效应等因素带来的影响,所以浓度根据自己样品情况把控,不做要求。

      (1)选择另测激发一定是在预约光谱的前提下,其它测试项目要测激发一定要附带预约上光谱。测过激发谱后一般选最佳激发位置来做后续测试。

      (2)一定要测过先测过光谱的前提下再预约寿命、产率的测试!如未测过光谱,需同时预约光谱测试!

      (3)测量子产率时,固体样品用硫酸钡作空白样,溶液的样品以溶剂作空白样。所以溶液样品测产率需同时提供溶剂,具体是什么溶剂请在预约时备注清楚。

      (4)变温测试都不接受易挥发、易腐蚀的样品,如高温下有危害性请提前告知。液体样品,一定要备注好溶剂是什么、膨胀系数多大(如果膨胀系数过大,低温下迅速结冰,会撑破比色皿)。

      注意:我们测常规发射谱的光源就是氙灯,测寿命的激光器光源不适合来测光谱!有些材料只能在特定激光激发下才能产生荧光,其发射光谱需要特定波长的大功率激光器来测,就是激光诱导的荧光,建议在指南针平台搜索:拉曼-荧光联用测试。像一些光催化、半导体材料等,可以考究下文献用的是什么光源,氙灯测试合不合适。相关测试大致说明如下,如有特殊需求和其它未尽事宜,可再联系荧光测试负责老师。 

       

      常见问题

      1. 做荧光测试前必须了解的知识概要有哪些?

      答:关注公众号“铅笔解析”了解知识概要,推文:《【精品干货】基础荧光测试入门,做荧光测试前必看》,链接:https://mp.weixin.qq.com/s/KCldDkheLCKALy5pOy0gSw

      2. 测光谱需要用到激光器的什么光源?

      答:荧光光谱仪测常规发射谱的光源就是氙灯,测寿命的激光器光源不适合来测光谱!有些材料只能在特定激光激发下才能产生荧光,其发射光谱需要特定波长的大功率激光器来测,即激光诱导的荧光。

      像一些光催化、半导体材料等,可以考究下文献测稳态谱用的是什么光源,氙灯测试合不合适。如需要激光光源测光谱的请搜索拉曼-荧光联用测试,用拉曼设备测试激光诱导的荧光。

      3. 样品一定先测稳态,再测量子产率、瞬态光谱吗?

      答:产率测试前,样品要测过光谱,不要没有测过荧光就要直接测产率。可同时预约“发射谱”+“量子产率”测试;

      稳态谱的数据是寿命测试的必要条件,没有测过光谱的,不清楚监测波长的,务必选择发射谱测试。一般稳态谱和寿命用的激发波长是一样的,或者是相近波长的激光器。荧光寿命的监测波长通常是光谱峰位或根据样品发射机制来确定的。 

      4. 荧光寿命拟合结果的分析及如何运用origin快速拟合荧光寿命?

      答:关注公众号“铅笔解析”查看具体操作分析,推文:《【精品干货】简单适用,用origin快速拟合荧光寿命!》,链接:https://mp.weixin.qq.com/s/NSCZrRDZ87LZCpQ52hnyJQ

      5. 样品发射波长会变化吗?

      答:样品的发射波长都是一定的,不会随着激发波长的变化而变化,但是相对强度会有一定的变化。这是由于荧光发射发生在第一电子激发态的最低振动能级,而与荧光体被激发至哪一个电子态无关,所以荧光光谱通常与激发波长无关。

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