【摘要】 质子检测固体核磁共振技术因其在分析微量淀粉样蛋白及其他重要生物体系中的灵敏度和有效性而备受关注。

固体核磁共振(SSNMR)是一种可以用来获得原子水平洞察非均相分子体系的方法。在过去的15年里，SSNMR 已经见证了强大的方法学和仪器的发展，使得复杂分子(包括膜蛋白、淀粉样原纤维或蛋白质生物聚合物)的角色塑造具有显著的结构准确性和全面性。近年来，由于动态核极化(DNP)的出现，SSNMR 的灵敏度得到了革命性的提高，并在 SSNMR 1H 检测领域取得了重大进展。

 

现在，现代固态核磁共振波谱法的库存中有磁场强度高达23.5 T (1 GHz 时为1H)的核磁共振谱仪、能够以高达120kHz 的速度旋转样品的魔角旋转(MAS)探针，以及能够实现具有理想特性的射频脉冲的复杂采集程序的现代电子元件和设备。Hanna和 Smith发表了对在硬件、脉冲序列和相关计算方法方面取得的主要成就的概述，以及它们的结合以提供更多关于固体相的信息[1]。

 

质子检测固体核磁共振技术因其在分析微量淀粉样蛋白及其他重要生物体系中的灵敏度和有效性而备受关注。Yoshitaka Ishii等提出了使用“超快”魔角旋转检测1h - SSNMR的最新灵敏度极限[2]。结果表明，1H 检测的 SSNMR 在100kHz 频率下具有很高的灵敏度，并且使用顺磁辅助浓缩数据收集(PACC)方法可以“超快”收集1H 检测的2D 蛋白质 SSNMR。对于均匀的13C 和15N 标记的 GB1蛋白质样品，在9s 内获得了1H 检测的2d1H-15N 相关 SSNMR 谱，其显微晶质为 27nmol，采样率为50% ，短循环延迟为100ms。额外的数据表明，现在可以通过1H 检测的2d1H-15N SSNMR 在5.9 h 内检测到少至1nmol 的蛋白质，标称信噪比为5。所证明的灵敏度与现代溶液蛋白质核磁共振相当，还总结了超快 MAS 和1H 检测技术对蛋白质 SSNMR 光谱分辨率和灵敏度的影响。

 

  • V. Hanna, M.E. Smith, Recent technique developments and applications of solid state NMR in characterising inorganic materials, Solid State Nuclear Magnetic Resonance, Volume 38, Issue 1,2010,Pages 1-18,ISSN 0926-2040,https://doi.org/10.1016/j.ssnmr.2010.05.004.
  • Yoshitaka Ishii, Ayesha Wickramasinghe, Isamu Matsuda, Yuki Endo, Yuji Ishii, Yusuke Nishiyama, Takahiro Nemoto, Takayuki Kamihara, Progress in proton-detected solid-state NMR (SSNMR): Super-fast 2D SSNMR collection for nano-mole-scale proteins, Journal of Magnetic Resonance, Volume 286,2018,Pages 99-109,ISSN 1090-7807,https://doi.org/10.1016/j.jmr.2017.11.011.

 

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