【摘要】 核磁共振是一种可靠的定量光谱技术,其共振线的强度与共振核的数目成正比。

为了确保各种基质中物质组分分析结果的准确性、可追溯性和可靠性,对初级标准物质进行准确的纯度评估是必要和重要的。质量平衡法和定量核磁共振是测定有机化合物纯度的两种主要方法。在质量平衡法中,应测量所有杂质,包括相关结构的有机物、水、残留有机溶剂和非挥发性物质,主要组分的纯度等于100%减去杂质的总质量分数。

核磁共振是一种可靠的定量光谱技术,其共振线的强度与共振核的数目成正比。定量核磁共振方法可以建立有机化合物的计量可追溯性,并且不需要与目标分析物相同的标准参照物。这项技术被广泛应用于药物、天然产物、农用化学品、血浆、食品等领域中有机化合物的纯度评估。对于纯度较低或相对分子质量较高的化合物,由于杂质峰可能与主组分峰不完全分离,因此存在纯度误差的风险。

为了提高信号的分辨率,人们研究了二维(2D)定量核磁共振,但很难分离高度结构相似的杂质。高效液相色谱-定量核磁共振(高效液相-定量核磁共振)有可能解决这一问题,但普通溶剂的高效液相-定量核磁共振是不切实际的,因为来自流动相质子的巨大信号压倒了分析物的信号。以氚为流动相的高效液相色谱-定量核磁共振法可以分离杂质,使定量核磁共振成为可能,但其成本极高,不能广泛应用。

为了解决不完全分离带来的不准确问题,zhang等人建立了离线内标回收校正-高效液相色谱定量核磁共振(ISRC-HPLC-q核磁共振)方法,并对这些化合物进行了精确的测定。

 

免责声明:部分文章整合自网络,因内容庞杂无法联系到全部作者,如有侵权,请联系删除,我们会在第一时间予以答复,万分感谢。