【摘要】 XPS光谱是用JPS-9000MC获得的。非线性最小二乘曲线拟合程序用于XPS光谱反褶积。在量化之前减去Shirleytype背景。基线相减后,在优化的峰值形状下,使用非对称高斯-洛伦兹和函数进行曲线拟合。

碳纳米纤维(CNFs)长期以来一直被认为是一种公害,在含碳气体的催化转化过程中经常出现。最近对这些碳基纳米材料的兴趣爆发源于对其尺寸、结构和拓扑结构的重新评估,这些材料在化学上与碳纳米管相似。Chang-Min Yoon等人[1]通过电化学氧化,用含氧基团对碳纳米纤维(CNF)表面进行了功能化。电极是在没有粘合剂的情况下制备的,这使得官能化的CNFs易于分离用于后续应用。实验中在恒定电流条件下(恒电流修饰)在不同电位下进行电化学氧化30分钟。氧化后,过滤浆料并用蒸馏水仔细洗涤,直到pH值接近7。然后将样品在真空烘箱中在80℃下干燥12h。研究了外加电势和CNF结构与所得O/C原子比和氧官能团分布之间的关系。通过元素分析、X射线光电子能谱、微衰减全反射FTIR和循环伏安法对表面基团进行了鉴定和表征。每个CNF的元素组成由CHN元素分析获得。XPS光谱是用JPS-9000MC获得的。非线性最小二乘曲线拟合程序用于XPS光谱反褶积。在量化之前减去Shirleytype背景。基线相减后,在优化的峰值形状下,使用非对称高斯-洛伦兹和函数进行曲线拟合。重复该峰值拟合程序,直到获得可接受的拟合。

结果表示CNFs的氧化在阳极和阴极电极上都是在相对较低的电位下开始的,而O/C原子比在所研究的电位范围内保持相对恒定。羰基和羟基的相对浓度随着电势的增加而增加,而羧基的量减少。CNF的结构在确定O/C原子比方面很重要,这尤其取决于石墨烯层的空间排列。管状CNFs表现出较低的O/C原子比,而具有较高表面积的人字形CNFs则表现出最大的O/C比。电化学氧化后,CNFs在水中的分散更加均匀。

[1] Yoon C M , Long D , Jang S M ,et al.Electrochemical surface oxidation of carbon nanofibers[J].Carbon, 2011, 49(1):96-105.DOI:10.1016/j.carbon.2010.08.047.

 

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