【科研干货】活性自由基/物种的定性和定量分析

活性自由基和活性物种在高级氧化处理和光催化降解处理过程中得到改善，如超氧自由基(O2-)、羟基自由基（·OH）在EPR(H2O2)的定性和定量分析中，我们可以使用它、紫外吸收光谱和荧光光谱。

其中，EPR只能依靠EPR强度进行半定量分析和定性研究，对应的精确定量分析比较复杂，成本较高。

通过介绍紫外吸收光谱和荧光光谱，定性分操作简单，成本低，精度高。

检验原理

（a）·O2-检测：

因为Nitroblutetrazolium(NBT)NBT对紫外可见吸收光谱的259nm有最大吸收，在反应过程中与NBT反应后，259nm上的最大吸收强度会衰减，因此反应系统中的O2-浓度可以根据朗伯比尔定律计算。

（b）·OH检测：

因为Terephthalicacidid(TA)能在盈光发射波长为425nm的物种，因此，通过检测盈光在425nm处的发射强度，可以判断盈光发射波长为315nm。

(c)H2O2的检测

其检验方法有很多，主要是定量分析KI显色反应。

由于KI和H2O2的显色反应，H2O2的含量可以通过测量溶液中碘离子的浓度来定量分析。

实验方法

对于不同的材料会有误差，以下是参考方法，具体是根据具体的材料。

（a）对于o2-和oh的检测实验操作：

催化剂为50毫克100ml(0.025m*10-3NBT或0.5M*在10-3TA)溶液中，保持室温，每30min去一次样品，离心，然后测量，连续多次(5次左右)。

（b）检测H2O2

催化剂为50毫克100毫升(90毫升水)在10ml酒精)溶液中，保持室温，取0.5ml溶液，离心，参与0.2ml0.1MKI50µL0.在01MH32Mo7N6o28的混合溶液中反应10min，然后用紫外线-可见吸收光谱稀释5倍，检查352nm处的吸收强度。

参考文献

Adv.Funct.Mater.2020,30,1908168