土壤样品中金属元素——仪器分析方法及要点

原子吸收分光光度法

目前，原子吸收分光光度法是测定痕量和超痕量元素的最普遍的分析方法之一。根据原子化器的不同，又可分为火焰原子吸收光谱法和无火焰原子吸收光谱法。前者适用于ppm级别元素含量的样品分析，后者适用于ppt级别。

异常峰原因 | 解决方法

1、峰型扁平

（1）主要可能是原子化温度偏低、提高提高后可形成尖锐的峰，但是原子化温度不能太高，应考虑对石墨管寿命的影响

（2）可以考虑适当提高原子化的升温速率

2、出峰太早

（1）可能设置的灰化温度过高，导致过早出峰，可能提示在灰化阶段元素已经开始损失，灵敏度也降低，应降低灰化温度

（2）原子化升温速率过快，适当降低原子化升温速率也可延迟出峰时间

（3）检查是否石墨电阻发生了变化

3、出现双峰

（1）主要原因可能是样品基体复杂，产生了两种可以原子化的化合物，可适当降低灰化温度，使另一种化合物无法形成

（2）进样针位置未调好，样品一部分在平台，一部分在管壁

（3）石墨管涂层发生脱落，样品受热时间有差异，导致出现双峰

（4）石墨管老化，需要更换

常见干扰 | 消除方法

1、化学干扰

加入抑制剂如消电离剂、助熔剂等，采用化学法进行预处理

2、基体干扰

采用涂层石墨管，加入基体改进剂，采用标准加入法或化学前处理法

3、背景干扰

主要方法有氘灯法、塞曼法、双波长法和“空白溶液”法等

3、光谱干扰

选择最窄入射狭缝、改选其他无干扰谱线

检测注意事项：

1、合理处理样品

既要确保分解完全,又要保证样品不损失，不污染。样品溶液中待测元素要有适当的浓度，样品溶液要有合适的酸度和盐度，要选用合适的溶液介质，尽量不含有害的干扰成份

2、优化仪器的各项参数

要选择合理的灯电流、狭缝宽度、气体流量、火熖类型，要有合理的积分时间

3、建立一条好的标准曲线

要选择好的谱线（灵敏度高、干扰少）和合适的标准浓度范围

4、有效消除各种干扰

可采取预分离、基体匹配、加入抗干扰物质等方法。当样品含量低或干扰较大时，可采用标准加入法或内标法测定