【摘要】 样品研磨:采用研钵进行研磨。从定性分析的角度来考虑,样品可以磨得细一点。那磨得细的标准是什么?样品在压片过程中,表面要平整均匀,看不到明显的颗粒物存在。样品颗粒大会怎么样?样品太粗,参与衍射的晶粒数目少,衍射强度会下降;同时样品尺寸不均会存在一定的择优取向,不利于与标准谱图进行对比。
在对粉末状样品进行XRD测试时,科学指南针平台工作人员经过无数次实操,发现采用以下制备粉末样品的方法,能够有效减小XRD的测试失败率。
1) 样品研磨:采用研钵进行研磨。从定性分析的角度来考虑,样品可以磨得细一点。那磨得细的标准是什么?样品在压片过程中,表面要平整均匀,看不到明显的颗粒物存在。样品颗粒大会怎么样?样品太粗,参与衍射的晶粒数目少,衍射强度会下降;同时样品尺寸不均会存在一定的择优取向,不利于与标准谱图进行对比。
样品太细会怎样?这里不推荐采用球磨等非常强力地方式进行研磨,这样的研磨方式可能会破坏晶型结构,且颗粒尺寸太小,会产生对X射线的吸收,衍射强度降低,晶粒尺寸小也会引起峰宽化,不利于得到结构清晰的XRD谱图。
- 压片:黄继武老师在《多晶材料X射线衍射》一书中共介绍了7种不同的制样方法,包括正压,背压,侧压等,科学指南针平台在这里只介绍最常用的正压法,感兴趣的朋友可以翻阅黄老师的这本书(P10)。
压片时,将粉末样品加入到样品架的凹槽中间,使松散样品粉末略高于样品架平面;取载玻片轻压样品表面,让粉末样品表面刮平与框架平面一致,并将多余的不在凹槽内的粉末刮掉;如果样品量不多,得到类似图3的样品也可以用来进行XRD分析;如果样品量足够,应该将未填满的地方补加样品,压平,直至整个样品槽被填满。压平时,务必保持整个表面均匀平整且与凹槽平面一致。样品平面高于凹槽平面会怎样?有可能引起XRD峰的整体偏移。
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