【摘要】 DSC仪器的核心部件主要包括升温/制冷系统、气路系统、热电偶/传感器、炉腔样品/参比。(1)升温/制冷系统:与TG/STA相比,三者升温系统差别不大。但在降温系统中差别十分明显。常规TG/STA仅支持风控降温设备,即通过高压空气进出炉腔达到降温的作用。在DSC中,还可以配备机械降温系统与液氮降温系统。前者可以使炉腔从室温降低到-80 oC,后者可以利用液氮进一步降低到-180 oC,从而可以实现低温范围热响应的研究,测试温度跨度大。此外,风控降温、机械制冷、液氮制冷的联合使用,可以实现同一样品的多次升降温循环。

在做差示扫描量热仪(DSC)测试时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学对DSC测试不太了解,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;

 

DSC仪器的核心部件主要包括升温/制冷系统、气路系统、热电偶/传感器、炉腔样品/参比。

 

(1)升温/制冷系统:与TG/STA相比,三者升温系统差别不大。但在降温系统中差别十分明显。常规TG/STA仅支持风控降温设备,即通过高压空气进出炉腔达到降温的作用。在DSC中,还可以配备机械降温系统与液氮降温系统。前者可以使炉腔从室温降低到-80 oC,后者可以利用液氮进一步降低到-180 oC,从而可以实现低温范围热响应的研究,测试温度跨度大。此外,风控降温、机械制冷、液氮制冷的联合使用,可以实现同一样品的多次升降温循环。

 

(2)气路系统:一般包括保护气、吹扫气。

 

(3)保护气:特指用作保护加热炉体通入的气体,一般用氮气。

 

(4)吹扫气:主要指直接通入测试炉腔内的气体,它可以使样品置于惰性或氧化性等气氛中。如用氮气/氩气惰性气体吹扫,可以排除样品氧化放热造成的干扰;另外,可以驱除样品释放出来的气体,保持测试环境前后一致和稳定,并减少样品对传感器的污染。

 

(5)热电偶/传感器:DSC仪器中经常配备低温段热电偶。传热效率较为精准,但是耐腐蚀性较差,酸根、卤素、硫、低沸点金属的存在会严重影响热电偶的使用寿命。其中,传热杆熔断是最常见的现象。

 

(6)炉腔样品/参比:实验中注意选择同型号的坩锅作为参比。

 

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