【摘要】 在XRD分析中,定性分析也就是进行物相检索。通过实验测量或理论计算,建立一个“已知物相的卡片库”,将所测样品的图谱与 PDF 卡片库中的“标准卡片”一一对照,就能检索出样品中的全部物相。

在XRD分析中,定性分析也就是进行物相检索。通过实验测量或理论计算,建立一个“已知物相的卡片库”,将所测样品的图谱与 PDF 卡片库中的“标准卡片”一一对照,就能检索出样品中的全部物相。

 

一般来说,判断一个相是否存在有三个条件:

(1)标准卡片中的峰位与测量峰的峰位是否匹 配;

(2)标准卡片的峰强比与样品峰的峰强比要大致相同;

(3)检索出来的物相包含的元素在样品中必须存在。

 

那么接下来就让我们一起学习一下如何使用Jade软件进行XRD数据的定性分析吧!

 

首先打开Jade软件,点击左上角File-patterns,打开一个文件,一般来说,mdi是Jade的默认格式。

 

 

将鼠标移动到任一“DEM00”文件上,左键双击,图谱即可在主页面显示出来。注意,这里的示例是Jade软件文件夹下自带的文件,选择对应路径即可打开自己需要处理的文件。

 

第一轮检索:大海捞针

 

打开一个图谱,鼠标右键点击“S/M”按钮,打开设置对话框,选择多种 PDF 子库,检索对象选择为主相(S/M Focus on Major Phases)再点击“OK”按钮,进入“Search/Match Display”窗口。

 

 

 

最上面是全谱显示窗口,可以观察全部 PDF 卡片 的衍射线与测量谱的匹配情况,中间是放大窗口,可观察局部匹配的细节,通过右边的按钮可调整放大窗口的显示范围和放大比例,以便观察得更加清楚。

 

窗口的最下面是检索列表, 从上至下列出最可能的 100 种物相, FOM数值越小,表示匹配度越高。勾选前面的小框,相应的标准PDF卡片的峰便在图中标出。

 

第二轮:限定条件的检索

 

打开一个图谱,鼠标右键点击“S/M”按钮,打开设置对话框,选择多种 PDF 子库,在右侧“Use chemistry filter”选项前加上对号。

 

 

进入到一个元素周期表对话框。将样品中可能存在的元素全部输入,点击“OK”,返回到前一对话框界面,此时可选择检索对象为次要相或微量相(S/M Focus on Minor Phases 或 S/M Focus on Trace Phases)。

 

 

点击“OK”按钮,进入“Search/Match Display”窗口。

 

 

第三轮:单峰搜索

 

在主窗口中选择“计算峰面积”按钮,在峰下划出一条底线,该峰被指定。

 

 

鼠标 右键点击“S/M”,此时,检索对象变为灰色不可调。

 

 

此时,可以限定元素或不限定元素,软件会列出在此峰位置出现衍射峰的标准卡片列表。其它操作则无别样。

 

检索完成后,鼠标右键点击常用工具栏中的“打印机”按钮,转到“打印预览”窗口,可保存/复制/打印/编辑检索结果。

 

这就是XRD数据的定性分析方法的全部内容了,你学会了吗?