使用 X 射线光电子能谱研究 CoGe 表面氧化

锗化钴作为半导体接触材料已被广泛研究，但最近的理论研究表明，它们也可能是甲烷蒸汽重整的优良催化剂，其稳定性和活性可与更昂贵的贵金属催化剂相媲美。我们已经溅射沉积了CoGe合金薄膜，并在高真空高达1000°C的条件下对沉积后退火后的结构和形貌进行了表征。我们使用X射线光电子能谱研究了非晶态和晶态CoGe合金表面在O₂和H₂O低压下的初始氧化。研究发现，与晶体表面相比，非晶态CoGe表面在O₂中的氧化速率更快。我们还发现，无论是非晶态表面还是晶态表面，在H2O中的氧化速率几乎没有差异。在O₂氧化过程中，结晶表面优先形成GeO，非晶表面优先形成GeO₂。我们还观察到Ge在CoGe薄膜中的优先氧化。在程序升温脱附研究过程中，我们发现GeO脱附开始于350°C附近，GeO₂分解为GeO并在700°C附近脱附。需要对CoGe催化剂进行更多研究，但是，当薄膜处于氧化环境下时，在反应条件下，GeO脱附可能是一个问题。

根据成分和热处理，锗化钴可以在一系列结构中结晶。有人提出，Co:Ge原子比也会影响反应化学。在图1中，我们显示了CoGe薄膜在退火至指定温度之前和之后的GIXRD结果。从退火CoGe薄膜获得的GIXRD扫描分析表明，仅存在六方B₈₂结构Co₅Ge₃，也称为β-Co5Ge3。我们发现，随着退火温度的升高，所有峰值强度都增加，峰值半高宽减小。从300°C退火到600°C退火后，（10）峰半高宽线性下降2倍，从600°C退火到1000°C退火后仅略有下降。据报告，β-Co₅Ge₃粉末样品的（102）到（10）峰比为1.01，然而，我们发现，对于沉积态到1000°C退火的GoGe薄膜，比率在0.74到0.15之间。这种差异可能是由于薄膜沿表面的纹理造成的⟨110⟩ 方向或由于我们研究中使用的掠入射XRD几何结构。最近研究表明，在真空退火过程中，在Ge（0 0 1）上沉积的钴的原位钴锗化过程中，β-Co₅Ge₃相是最稳定的相，其中β-Co₅Ge₃膜的（1 0 2）到（1 1 1 0）峰比为∼1. 我们还观察到1000°C的GIXRD强度降低，这可能是由于粗糙度增加所致。

图1 退火至指定温度后薄膜样品的GIXRD。图底部的粗条显示了β-Co₅Ge₃的XRD参考数据的位置和相对强度

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