热重红外联用（TG-IR）系列3

为了保证测试结果的准确性，我们需要了解哪些因素会对TG–IR的测试结果产生影响。现将可能的影响因素、造成的不利影响以及相应解决方法列于下方：

（1）逸出气体量的影响：对挥发及分解产生的气体的质量有要求，在测试过程中会采用氮气、氦气等的气流，试样热重分析产生的气经载气稀释，气体池增加了反射光程，难以分析弱红外吸收化合物。因此要求逸出气的质量应保持在5～10 mg为宜。

（2）载气流速的影响：如果热失重过程中产生的分析气体被载气稀释, 载气流速越低，红外检测得到的光谱信号灵敏度越高；如果载气流速太低则易引起滞后现象, 使红外曲线向较高温度或较晚时间漂移。

（3）分解产生的气体相同或相似，导致难以区分出具有相似官能团的气体化合物。由于热失重挥发或分解产生气体，大多情况下是多种同类气体混合物，红外谱图解析往往得到某一类或几类气体的信息。

（4)如果挥发或分解产生的气体相对分子质量较大，则不适合用热重红外联用检测。

（5)如果挥发或分解产生的气体为双原子分子，如N₂,O₂,H₂,Br₂等，由于该类分子无红外吸收，也不适用于热重红外联用检测。

（6)傅立叶红外光谱仪对温度和水蒸气非常敏感。随着温度逐步升高，水的吸收强度会逐渐增大。因此，需要正确区分水蒸气的来源，此时载气应选用惰性气流，这对正确分析TG–IR谱图至关重要^[1]。

（7)为确保仪器测试条件的一致性，需要在使用前对仪器进行严格校正,。

（8)取样时样品要具有代表性且保证样品的均匀性,保证测定样品颗粒大小基本相同^[2].

（9)由于测试条件对TG - IR 联用测试结果影响很大，应注意试验条件的优化，以避免导致错误的判断。

在避免了以上影响因素后，大家就可以选择符合条件的样品进行寄样测试啦。但是在寄样前还有需要大家注意的就是测试条件的选择以及样品制备。下期我们将会就上述问题作出解答，下期再见。

[1]陈玲红，吴学成,岑可法热重-红外联用气体产物光谱信号定量研究[J].浙江大学学报(工学版),2009,43(7):1332-1336.

[2]刘鸿，红外和热分析联用在化I产品研究中的应用[J].环境技术2005(1):43-45.

[3]侯斌，热重红外联用技术的应用研究[J]，齐鲁石油化工，2008.

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