【摘要】 常规压片主要为溴化钾压片,该方法适合粉末样品。压片法具有应用广泛的优点,只要能够吸附在溴化钾粉末上的样品都可以进行测试。

傅立叶红外光谱可做测试项目包括粉体常规压片测试、ATR测试、液体池测试;粉末、块体、薄膜、液体均可用于红外测试,那么不同状态的样品该如何对测试项目进行选择,下文中给出详细的介绍。

图1 压片机

常规压片主要为溴化钾压片,该方法适合粉末样品。压片法具有应用广泛的优点,只要能够吸附在溴化钾粉末上的样品都可以进行测试。但是此方法中涉及溴化钾带入的杂峰影响,所以我们一般选择扣除溴化钾背景和空气背景方法(具体方法客户可以指定),扣除溴化钾背景可以尽量避免溴化钾引入的杂峰(主要因为溴化钾极易吸水,羟基峰影响非常明显)。

图2. ATR附件

ATR即衰减全反射,是红外光谱测试技术中一种应用十分广泛的采样技术,将待测样品置于ATR附件上方,红外光束在ATR晶体内发生衰减反射后到达检测器,在测试块体、薄膜、液体、浆状、胶状、粉末、柔软的聚合物等样品时大有用处,既可以免除压片制样的繁琐步骤,又可以避免溴化钾吸水带来的水的吸收峰对测试的干扰。但是缺点是有些样品峰会比较弱,对于刚性太强且表面不平滑的样品测试效果较差且容易损坏探头。

图3. 样品池构成

液体样品池法,一般适合于一些液体样品测试,尤其适用于需要对具有浓度梯度的样品进行测试的样品。所谓液体池是由后框架、垫片、后窗片、间隔片、前窗片和前框架7个部分组成。后框架和前框架由金属材料制成;前窗片和后窗片为溴化钾晶体薄片。液体池法,将液体样品用注射器注入液体池测试。该方法适合于定性定量分析。如果采用的是溴化钾压片,样品里不能含水,不能跟溴化钾反应。

想要做出高质量的谱图,不仅要选择合适的制样方法,正确的制备样品也至关重要,下一节将对制样进行详细的介绍。

 

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