【摘要】 其物理实质在于散射体和周围介质的电子云密度的差异。SAXS已成为研究亚微米级固态或液态结构的有力工具。

科学指南针可提供SAXS测试服务,小角X射线散射的图怎么分析?在测试过程中,总有同学会询问到关于小角散射图怎么看,怎么分析的问题,今天科学指南针整理一些小角X射线散射的原理、优点,及图怎么分析等等相关资料,希望能帮到大家。

 

一、小角X射线散射SAXS的原理

当X射线照射到试样上时,如果试样内部存在纳米尺度的电子密度不均匀区,则会在入射光束周围的小角度范围内(一般20 ≤6°)出现散射X射线,这种现象称为X射线小角散射或小角X射线散射(Small Angle X-ray Scattering) ,简写为SAXS。其物理实质在于散射体和周围介质的电子云密度的差异。SAXS已成为研究亚微米级固态或液态结构的有力工具。

 

二、小角X射线散射SAXS系统

X射线光源:封闭X射线管、旋转阳极X射线管

光学系统:针孔狭缝光学系统、四狭缝光学系统、锥形狭缝光学系统、Kratky光学系统

探测器:位敏探测器、影像板、电感耦合探测器

 

三、小角X射线散射SAXS的用途

用于分析特大晶胞物质的结构分析以及测定粒度在几十个纳米以下超细粉末粒子(或固体物质中的超细空穴)的大小、形状及分布。对于高分子材料,可测量高分子粒子或空隙大小和形状、共混的高聚物相结构分析、长周期、支链度、分子链长度的分析及玻璃化转变温度的测量。

 

四、小角X射线散射SAXS图怎么看

射线散射是由电子密度差别引起的 ,中子散射是不同核的散射指数差别引起的 ;光散射是由折射指数差别引起。

小角X射线散射数据与参数

• 散射峰位置 (q*)

• 散射峰强度 (I(q*))

• 散射峰宽度 (FWHM)

如图:横坐标是散射峰的位置,纵坐标是散射峰的强度,这一点与XRD是类似的。纵坐标的绝对数值没有意义,只是表示相对的强度。

而对于横坐标,XRD的位置通常用角度ө或2ө标示,而SAXS的位置是用q标示的,q一般叫做散射矢量或者散射因子,q与ө有简单的换算关系 q= 4πsinө/λ。在SAXS中由于ө的数值变化范围很小,所以用q标示更方便。

在XRD中,衍射峰对应的ө可以换算出对应的晶面间距,实际上就是样品中一定范围内的周期性长度。在SAXS中物理意义上是一样的,还是样品中一定范围内的周期性长度,只是由于ө值更小,对应的长度也就更大。通俗地讲,这些长度可以是粒径、孔径、层间距等等,甚至是一些不是通常结构尺寸意义的长度。

 

五、小角X射线衍射与小角x射线散射的区别

小角X射线衍射:

X-射线照射到晶体上发生相干散射(存在位相关系)的物理现象叫衍射,即使发生在低角度也是衍射。例如,某相的d值为31.5A,相应衍射角为2.80°(Cu-Kα),如果该相有很高的结晶度,31.5A峰还是十分尖锐的。薄膜也能产生取决于薄膜厚度与薄膜微观结构的、集中在小角范围内的X射线衍射。在这些情况下,样品的小角X射线散射强度主要来自样品的衍射,称之为小角X射线衍射。对这类样品,人们关心的是其最大的d值或者是薄膜厚度与结构,必须研究其小角X射线衍射。

小角衍射,一般应用于测定超大晶面间距或薄膜厚度以及薄膜的微观周期结构、周期排列的孔分布等问题;

小角X射线散射:

X-射线照射到超细粉末颗粒(粒径小于几百埃,不管其是晶体还是非晶体)也会发生相干散射现象,也发生在低角度区。但是在实验方法、由微细颗粒产生的相干散射图的特征与上述的由超大晶面间距或薄膜产生的小角X射线衍射图的特征完全不同。这就是小角X射线散射。

小角散射则是应用于测定超细粉体或疏松多孔材料孔分布的有关性质。

小角散射得到的结构信息有两类,一个是微颗粒信息,一个是长周期信息。与原子尺度和小分子晶体点阵相比较,可以认为这些是结构的“大尺度”信息。因此小角散射方法主要有这两方面的应用:一个是测量微颗粒形状、大小及其分布,另一个是测量样品长周期,并通过衍射强度分析,进行有关的结构分析。

 

六、在SAXS图中曲线有三个峰怎么就说明了该晶体就是六角密集型晶体了而且还是柱状的

这要看是什么材料,有些材料比如六方很容易出现(001)方向的织构,所以根据(00l)的三个峰的d值比,判断晶体结构

 

七、小角X射线散射SAXS的优点

SAXS是一种非破坏性的分析方法;适用样品范围宽,干、湿态样品都适用;与TEM比较,几乎不需特殊样品制备。能表征TEM无法测量的样品。对弱序、液晶性结构、取向和位置相关性有较灵敏的检测。可以直接测量体相材料,有较好的粒子统计平均性。

SAXS通常测定尺寸为1-1000 nm数量级范围(胶体范围)的结构特征,即特别适合于纳米尺度亚微观结构的研究。研究领域涉及化学、化工、材料科学、分子生物学、医药学、凝聚态物理等多学科。研究对象包括具有各种长程纳米结构的软物质体系,如液晶、液晶态生物膜的各种相变化、溶致液晶、胶束、囊泡、脂质体、表面活性剂缔合结构、生物大分子(蛋白质、核酸等)、自组装超分子结构,溶胶分形结构和界面层结构、聚合物溶液、结晶取向聚合物(工业纤维和薄膜)、嵌段离子离聚物的微观结构等。

 

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