【摘要】 通过对材料进行X射线衍射,分析其衍射图谱,获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。

科学指南针可为您提供X射线衍射仪技术(XRD)服务,X射线衍射仪技术(X-ray diffraction,XRD)。通过对材料进行X射线衍射,分析其衍射图谱,获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。

 

XRD测试作为常用测试之一,但仍有许多同学不太了解,本篇文章由科学指南针给大家介绍粉末XRD射线衍射的项目归类。


广角XRD

广角、小角XRD因测试角度范围而得名,广角即测试范围为10-120 °,常规广角测到90 °即可,有机材料或者有机金属配位材料一般测到四五十度也是可以的。广角XRD是最常用到的测试条件,有机、无机材料判断晶型、物相类型、PDF卡片等基本都是通过广角XRD测试得到的谱图分析得到的。一般大家口中的XRD,没有特别说明测试条件的都是指的广角XRD,有时为了区别于块体薄膜这些样品形态的,也叫PXRD,即粉末XRD。


小角XRD

小角XRD和广角XRD对应,即测试低角度区域,称为小角XRD,测试范围一般为0.5-10 °。小角XRD一般可以探测到更多的微观信息,比如介孔样品除了做物理吸脱附的表征,也可以通过测试小角XRD验证介孔是否规整。


变温XRD

变温XRD,顾名思义,就是改变温度测试XRD, 可测温度范围是95 K-1200℃,测试气氛可以是空气、氮气、氩气、真空或者二氧化碳。一般情况下需要设置测试的温度点,如室温、100 ℃、300 ℃、500 ℃等,升温速率以及XRD的角度测试范围。此外,还要求样品在测试温度范围内不熔化。


微区XRD

微区XRD可以测试指定某个区域的XRD谱图,但是测试区域需要大于等于0.5 mm,不能太小。另外测试角度范围默认是5-90 °,其他角度需要先和指南针老师沟通后再做决定。比如需要测试块体样品(尺寸要求是长宽一般1-2 cm,厚度不超过5 mm)上面某一个或一些小区域的XRD,就可以用微区XRD来测试。


掠入射XRD

掠入射XRD(GIXRD)是专门用来测试薄膜样品的手段。测试光是平行光,相对于常规的衍射光来说能量较小,因此掠入射测试XRD的谱图绝对峰强相对较弱。但是平行光可以更好的关注薄膜表面的信息,也不容易测到基底,因此掠入射XRD专门用于测试薄膜样品。薄膜尺寸没有特别要求,但是需要测试面平整光洁,不要有遮挡物,这样测试结果才真实可信。


SAXS

SAXS又称为小角x射线散射,如果试样具有不同电子密度的非周期性 结构(晶区和非晶区),则x射线被不相干 散射,有波长的改变,这种过程称为漫射x射线衍射效应(简称散射),在小角度上测定所以又称为:小角x射线散射 (SAXS)。


WAXD

WAXD又称为大角X射线衍射,如果试样具有周期性结构(晶区),则x射线被相干散射,入射光与散射光之间没有波长的改变, 这种过程称为x射线衍射效应,在大角度上测定:又称为大角X射线衍射(WAXD)

 

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