【摘要】 晶体是要规则,无明显裂纹的晶体(且晶体不小于20微米)。
在做单晶X射线衍射(单晶XRD)测试时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学对单晶XRD不太了解,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对单晶xrd常见问答进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;
1.怎么分辨晶体能否测试?
答:晶体是要规则,无明显裂纹的晶体(且晶体不小于20微米)。
2.怎么选择合适的靶材?
答:一般含有金属原子的,优先选择钼靶测试。纯有机的,可能要选择铜靶。
3.什么时候选择常温或者低温?
答:这个要拿到晶体测试后,才能确定。一般有机和MOF类可能需要选择低温。
4.如果只解析晶体结构,需要提供的数据类型有哪些?
答:要提供.raw, .hkl, .p4p,._ls类型的文件,有时候也需要原始衍射图,结构式。
5.长出来的晶体怎么区别是单晶还是多晶?两者区别是什么?
答:把晶体挑选出来进行测试,单晶和多晶的衍射图谱不一样。单晶的衍射图谱(左图)是一个个独立的衍射点,而多晶的衍射图谱(右图)是一个个环。
6.蛋白单晶我一个月都没有,还是一些絮状物,该不该重新做?
答:絮状物大部分不是晶体,测试时没有衍射点。建议重新设置条件进行培养。
7.除了CCDC数据库,最新文献的单晶结果可以参考吗?是不是文献的可靠性不如数据库的高啊?
答:最新的单晶文献可以参考。可靠性,两者是一样的。但是数据库的信息比文献要全面些,建议把晶胞参数输入数据库里进行比对。
8.单晶研磨之后,晶体结构没有改变,还是原来的,但是肯定变成了多晶了啊,这样测试物相是啥没问题,但是不能反应晶体学取向了吧?那我单晶不研磨直接测试可以吗?
答:这个要看测试目的。如果是需要得到样品的纯度,建议把样品研磨成粉末进行测试。如果是需要看晶体的生长取向,建议直接用单晶样品进行测试。
9.请问一下我用CIFTOOLs导出来的晶体数据中没有氢键的数据,这是前面解析的过程中需要处理的呢?还是我这个物质中没有氢键呢?
答:氢键的计算是需要在命令区加个指令HTAB,一般格式是HTAB 给体原子受体原子。如下图所示
10.老师,我是做蛋白单晶的,今天讲的单晶解析可以用于蛋白解析么?
答:单晶解析包括空间群的确定、找粗结构和精修结构。每步里面的解析思路是适用于任何晶体的。
11.我们输入size命令后,size后那几个数字是从哪里看来的?
答:这个尺寸在单晶测试时,由仪器可以评估出长宽高。
12.精修轮数是先按照经验确定后再实际精修的吗?
答:精修轮数L.S.,一般按照经验来定,一般定为L.S. 8或10。
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