【摘要】 每种结晶物质都有自己特定的晶体结构参数，如点阵类型、晶胞大小、原子数目和原子在晶胞中的位置等。

每种结晶物质都有自己特定的晶体结构参数，如点阵类型、晶胞大小、原子数目和原子在晶胞中的位置等。X射线在某种晶体上的衍射必然反映出带有晶体特征的特定衍射花样(衍射位置、衍射强度)。为了强调 XRD 谱图本身的重要性，采用合金的形成与否作为例子进行简单地介绍。

 

判断依据：如果 A 和 B 形成了均一单相合金结构，那么 A-B 合金的特征衍射峰介于 A 和 B 之间，且峰型对称;而如果 A，B 不形成合金，A-B 复合物的特征衍射峰由 A 和 B 的衍射峰按比例叠加而成，不会发生衍射峰的偏移;如果 A,B 部分形成合金，则既有合金相的衍射峰也有 A，B 单独的衍射峰。

 

 

上图a 中给出了 Pd/m-SiO2, Pd/ m-SiO2 和 Pt1Pd3/ m-SiO2 的 XRD 图谱。请注意：很多时候，XRD 全谱很难直观地表现衍射图样的变化，而为了更好地说明情况，一般将某个特征峰(常见为主峰)进行放大(也可以在 XRD 测试时，只选取某个较小范围进行测试)，然后比较其衍射峰位置。从图a 的插图(对 111 特征峰的放大)可以看出，Pt1Pd3 的衍射峰介于 Pd 和 Pt 之间，且峰型对称，说明形成的是 PtPd 合金。而b 图中 Au50Pt50-RT 没有形成合金结构，其特征衍射峰由 Au 和 Pd 的衍射峰叠加组成;而 Au50Pt50-350 的特征衍射峰很对称，且介于 Au 和 Pt 之间，说明形成了均一单相合金结构。这个对比实验可以用来说明高温焙烧对于合金形成的重要作用。

 

微晶尺寸如何计算?基本原理：当X射线入射到小晶体时，其衍射线条将变得弥散而宽化，晶体的晶粒越小，X射线衍射带的宽化程度越大。Sherrer公式描述的就是晶粒尺寸与衍射峰半峰宽之间的关系。

 

 

该公式使用时应当注意：1)半峰宽β为衍射强度为极大值一半处的宽度，单位以弧度表示;2)计算出来的晶粒大小，只代表晶面法线方向的值，与其他方向的晶粒大小无关。3)k为影响因子，对球状的粒子k=1.075，立方晶体k=0.9，一般要求不高时取k=1;4)测定范围为3~200nm。

 

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