【摘要】 本文针对MXene单层材料在TEM、SEM、AFM测试中常见的“看不清、测不准”问题，结合实践经验，系统梳理了制样、基底选择和操作细节上的技巧，帮助研究者实现可复现的表征，减少氧化和误差。

很多做 MXene 的研究者都会遇到同一个问题：

明明是单层材料，到了 TEM、SEM、AFM 下，却怎么也“看不清、测不准、对不上”。

有的样品在 TEM 下只剩一团模糊背景，有的 AFM 测出来厚度始终大于 2 nm，还有的刚制好样，没等测试就已经氧化报废。

问题往往不在仪器，而在制样、基底选择和操作细节上！

本文结合实际测试经验，系统梳理 MXene 单层结构在 TEM、SEM、AFM 下的可复现制样与测试技巧，帮助你少走弯路，一次看清单层真相。

 

01样品准备——成功的前提

1.1 判断单层分散质量

在进行任何测试前，必须确保MXene达到高质量单层分散状态：完全分散的MXene溶液应呈现均匀的绿色或深绿色，澄清透亮观察时无肉眼可见颗粒，静置30分钟后无明显沉淀，激光笔照射可见明显丁达尔效应。不同测试方法对浓度要求不同，但基础分散液应达到完全单层状态。

1.2 去除杂质与减缓氧化

MXene在水溶液中会持续氧化，去除杂质的时候，必须快速处理，使用去离子水，8000r/min离心5分钟，重复2-3次，杂质处理完成。

接下来要根据不同的观察目的，选择对应的制样方法，要注意，MXene极易氧化！从离心完成到制样结束最好控制在1小时内，如条件允许，最好在惰性气氛或真空环境中操作！

 

02TEM测试技巧——看清形貌和原子排列

不同观察目的需要不同的铜网支持膜。

取5μL稀释液，轻轻滴在TEM铜网重心，静置15-30秒，让片层吸附，用滤纸从边缘轻轻吸走多余液体，滤纸切勿直接接触中心区域，之后自然干燥或真空干燥（优先推荐）。

图1单层Ti3C2 超薄制样

图2 单层Ti3C2 微珊制样

 

03SEM测试技巧——观察三维形貌

基底选择：决定成败的关键！

传统硅片难以观察单层MXene。单层溶液推荐AAO模板法（氧化铝模板），优势：AAO表面的纳米孔洞结构可有效“捕捉”并支撑MXene片层，防止其完全塌陷在基底上。

图3 单层Ti3C2溶液  AAO模版制样

 

第二种粉末直接观察法，将少量MXene粉末直接撒在导电胶上，用洗耳球轻轻吹去未粘附的粉末，此法适合观察片层的堆叠状态和整体形貌。

图4 单层Ti3C2粉末制样

 

04AFM测试技巧——测量厚度真相

获取高质量单层AFM图像的核心技术——“水过无痕”制样法

1. 基底处理：

a. 新解理的云母片或硅片

b.氧等离子体处理2-3分钟（提高亲水性）

2.样品稀释：

a.稀释至肉眼勉强可见的颜色深度

 b.浓度约为原始分散液的1/50-1/100

3. 旋涂法（优先推荐）或滴涂法，然后用真空干燥或氮气吹干。

使用滴涂法的时候，注意关键在于整个过程不超过5秒，目标是“溶液润过表面”而非“沉积在表面”。

 

05常见问题与解决方案

MXene 单层表征的难点，从来不只是“会不会用仪器”，而是从分散状态、制样方式到测试窗口的整体协同。实验时请记住三个关键：快速（减缓氧化）、适量（浓度控制）和适配（基底选择）。

基于大量 MXene 表征与测试经验，科学指南针自营试剂团队已建立多种单层/少层 MXene 标准化分散体系，覆盖水系、DMF 分散液及冻干粉末形态，适用于 TEM、SEM、AFM 等多种测试场景。

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