复合多层含能材料热-力分析仪动态力学改进方法研究

双基（DB）火炮推进剂是一种高性能含能材料，主要由硝化纤维（NC）和硝化甘油（NG）混合少量辅助成分（如中心岩C2）制成。这种推进剂广泛应用于中、小口径武器系统，其燃烧性能的提升一直是研究热点。复合多层片状火炮发射药通过分层结构设计，显著改善了燃烧进步性，从而有效提高火炮弹丸初速。与传统推进剂类似，复合多层含能材料的热机械性能与聚合物材料相近，适用于通用聚合物测试方法，为热-力分析仪的动态力学改进提供了基础。

在热机械性能测试中，热机械分析法（TMA）和动态力学分析法（DMA）是常用技术。TMA法主要用于测量线性热膨胀系数，而DMA法则侧重于分析材料的动态响应，如储能模量和损耗模量。DB推进剂的热机械性能直接影响其工作可靠性，已成为含能材料研究的重点。先前工作使用TMA法测定了复合多层片状火炮推进剂的线性热膨胀系数。DMA法虽能评估热膨胀系数，但其复杂性较高，尤其在处理频率效应和玻璃化转变温度时。例如，DMA和温度调制差示扫描量热法（TMDSC）测得的玻璃化转变温度存在差异；在汽车涂料研究中，TMA和DMA结果在低频下相关性强，但高频时减弱。Qi等人提出的动态力学测试修正方法，为含能材料热-力分析仪的改进提供了有效参考框架，通过结合TMA和DMA测试，调整储能模量和损耗模量，提升结果可靠性。

DMA测试的工作原理涉及温度变化对试样几何尺寸的影响。如图1所示，在DMA方法中，升温过程导致试样热膨胀，进而改变其几何形状。相比之下，TMA法使用0.05 N探针压力，而DMA法采用1 N上端夹持力以确保振幅稳定（如10 mm）。这种差异在多层结构材料中尤为关键。

图1 DMA的功能原理示意图。

复合多层片状火炮推进剂采用分层结构设计。内外两层均由双基推进剂组成：内层使用1#双基吸收推进剂（NC含量68.2%，NG 31%，C2 0.8%，硝化水平13.00%），外层为2#双基吸收推进剂（NC 88.26%，NG 10.04%，C2 1.7%，硝化水平12.76%）。这种结构优化了热机械性能，如图2所示。

图2 复合多层片状火炮推进剂的结构。

实验结果表明，在263-283 K温度范围内，厚度0.3~1.0 mm试样的TMA测试显示线性热膨胀系数范围为0.1800×10⁻⁴ K⁻¹至0.2081×10⁻⁴ K⁻¹。如图3所示，热膨胀系数对材料使用影响较小，但DMA测试揭示几何尺寸对模量影响显著。

图3 复合多层片枪推进剂（263-283 K） DL与T的关系。

综上所述，本研究通过TMA和DMA方法系统测试了复合多层片状火炮发射药样品。测得玻璃化转变温度范围为223.01~223.50 K，符合双基推进剂特性。几何尺寸增加导致损耗模量减小，表明热膨胀对DMA结果有显著影响。基于时间-温度等效原理，结合TMA数据修正DMA的储能模量和损耗模量，是一种可靠的热-力分析仪改进方法，为含能材料动态力学测试提供了优化路径。

参考文献：1.Qi, L.;  Zhang, S.-l.;  Yuan, H.;  Ma, Z.-l.; Xiao, Z.-l., A novel modification method for the dynamic mechanical test using thermomechanical analyzer for composite multi-layered energetic materials. Defence Technology 2023, 21, 125-132.

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