【摘要】 揭示DSC测定脂质材料比热容时样品盘位置导致的10-25%测量不确定度,解析蓝宝石与三叶草素MMM的误差差异,提供优化解决方案。

恒压比热容(Cp)是脂质材料核心热物理性质,直接影响相变分析、热力学建模及能量平衡计算。差示扫描量热法(DSC)作为测定脂质与三酰甘油(TAGs)Cp值的主流技术,其测量精度受样品盘位置因素显著影响。最新研究表明,该因素可导致高达25%的测量不确定度,远超常规1-5%的仪器误差范围。

 

一、样品盘位置引发的测量不确定度

通过GUM(测量不确定度表达指南)量化分析发现:

1.脂质样品(如三叶草素MMM)​​:相对扩展不确定度达10-25%

2.标准蓝宝石样品​:不确定度范围9-16%

图1. 已报道的液体MMM的Cp (T)值。[1]

 

二、关键影响因素解析

造成文献中Cp值差异(如图1、图2所示)的核心因素:

 

仪器因素​​

样品因素

主要项

• 盘位置重复性• 校准程序• 吹扫气体类型

• 热接触状态• 相态结构• 导热特性

次要项

• 加热速率控制• 坩埚类型

• 样品质量• 形态结构

 

图2. 已报道的大豆油Cp (T)值与温度的关系。[1]

 

参考文献:[1] O. Al-Qatami, G. Mazzanti, The effect of the sample pan position on the determination of the specific heat capacity for lipid materials using heat flux DSC, Thermochimica Acta, 710 (2022) 179148.