【摘要】 早在20世纪70年代，人们就认识到，从导电样品中记录的XPS光谱可以正确地参考一个共同的费米能级(FL)，这是样品和光谱仪之间电荷转移的结果。

表面表征在几乎所有应用领域的重要性日益增加，使得x射线光电子能谱(XPS)成为现代材料科学中最常用的技术之一。

 

分析各种样品类型(不仅是各种形式的固体，还包括气体和液体)的化学键和元素组成的可能性，以及仪器的实质性改进；过去半个世纪的持续发展是这一发展背后的关键因素。

 

早在20世纪70年代，人们就认识到，从导电样品中记录的XPS光谱可以正确地参考一个共同的费米能级(FL)，这是样品和光谱仪之间电荷转移的结果。这种方法的明显优点是，无论样品的功函数ФsA如何，样品的能级都出现在相同的结合能(BE)值上，使它们独立于许多难以控制的因素，如表面清洁度。

 

然而，对于宽带隙绝缘体，即使在x射线诱导电导率的条件下，样品/光谱仪界面上的电荷转移也是非常有限的；因此，原则上，绝缘样品可以认为与光谱仪没有电接触。

 

在这种情况下，样品和光谱仪共享一个共同的真空水平(VL)，从理论上来看，它成为合适的参考水平，允许将得到的结果与气相功或计算进行直接比较。

 

然而，在实践中，这种参考受到表面电荷的阻碍:由于样品电导率差，由于光电发射而离开表面的电子不能以足够高的速率被替换，这导致不受控制的峰移到更高的BE(从原始位置的峰移是对局部表面电位的测量)。

 

虽然使用低能电子枪(洪水枪或不太正确的电荷中和剂)抵消电荷损失是一种非常有效的方法，即使从绝缘样品中获取光谱，它也不能保证表面是电中性的。

 

Fig. 5. Investigating the role of surface charging.Al 2p spectra from Al2O3/Al/Si sample series with alumina layer thickness dAl2O3varying from 1.8 to 58.7 nm. Data are acquired with (red) and without (black) flood gun. AU, arbitrary units.

 

即使在金属样品上积聚AdC膜的情况下，这种FL排列也不会发生。相反，AdC层的能级（当然包括用于参考的C 1s峰值）与VL，这意味着C 1s峰的位置取决于样品功函数。

 

由于后者在不同样本间的变化范围为2至3 eV，因此来自AdC层的任何峰值都将发生相应的偏移，使其无法用作内部基准电压源。这已被证明适用于金属、氮化物和碳化物的薄膜样品，它们都具有清晰的费米边缘，作为独立的内部参考，从而可以直接评估C 1s参考的可靠性[1]。

 

[1] Grzegorz Greczynski et al. ,Toward an increased reliability of chemical bonding assignment in insulating samples by x-ray photoelectron spectroscopy.Sci. Adv.9,eadi3192(2023).

 

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