X射线光电子能谱 (XPS) 光谱仪透射函数测定

x射线光电子能谱(XPS)的目的是识别表面存在的不同化学物质并对其进行定量分析。

此外，角度分辨(AR)或能量分辨(ER) XPS提供了样品表面下最初几纳米内元素或化学物质的深度分布信息。该方法常用于确定基片上极薄层的厚度。

定量XPS的准确性不仅取决于确定光电发射峰峰面积时所使用的背景和峰形模型函数的选择，而且还受光谱仪的透射函数T(E)，也称为强度/能量响应函数IERF的影响。

特定光谱仪在特定设置下的透射函数决定了样品中到达能量分析仪后面探测器的光电子的比例，这是它们动能的函数。传输功能取决于用于测量的仪器的特定设置。

如果用一种合适的方法实验确定了T(E)，那么就可以用它来计算灵敏度因子，从而减少定量XPS分析中测量的不确定度。

有效定量分析的进一步基本要求是所使用光谱仪的可控强度尺度以及检测到的光电子的有效光电离截面和有效衰减长度。

最先进的XPS仪器可以使用更广泛的x射线源，复杂的电子光学和能量分析仪。因此T(E)取决于参数为(i) x射线源确定的光电子动能E， (ii)分析仪的通能ΔE， (iii)电子透镜(系统)模式。

有两种不同的校准方法用于实验测定光电子能谱仪的T(E):测量光谱法(SSA)和量化峰面积法(QPA)[4]。QPA方法使用了从Au、Ag、Cu和Ge纯材料的清洁表面获得的Au 4f、Au 4d、Au 4p3/2、Ag 3d、Ag 3p3/2、Cu 3p、Cu 3p3/2、Ge 3d和Ge 2p3/2光谱。研究表明，在定义良好的测试材料中，两种方法(SSA和QPA)的量化XPS数据与其真实值的偏差分别< 8%。

Fig. 2. Ratios of a) cation to anion XPS C 1 s component peak intensities and b) ring to side chain XPS C 1 s component peak intensities displayed vs. 95% information depth (z95, see ref. [18]) used for testing alkyl carbon surface enrichment. The horizontal lines represent the theoretically expected stoichiometry for each used IL. Data up to z95 ∼ 4 nm stem from SR-XPS at BESSY II. Excitation energies were 385 eV, 485 eV, 585 eV, 685 eV, 1253.6 eV (Mg Kα) and 1486.6 eV (Al Kα).

在定量XPS分析中，通常采用Au、Ag、Cu和Ge元素参考物质的光谱来确定校准后的光谱仪透射函数T(E)，可以降低测量的不确定度。然而，由于需要溅射清洗等样品制备步骤，并且需要测量的样品数量相对较多，因此这种方法非常耗时。这些多元素样品在160 eV到700 eV的能量窗口内传递了5个密集的光电发射峰，F 1s, O 1s, N 1s, C 1s和S 2p，这对于定量XPS用于软物质表面化学分析(XPS的主要应用之一)的应用特别感兴趣^[1]。

[1] Markus Holzweber, Andreas Lippitz, Ronald Hesse, Reinhard Denecke, Wolfgang S.M. Werner, Wolfgang E.S. Unger, The use of ionic liquids for the determination of the spectrometer transmission function in X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), Journal of Electron Spectroscopy and Related Phenomena, 2019, 233, 51-56.

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