【摘要】 以四甲基铵盐为衍生化试剂的热解-GC/MC法(React Py-GC/MS)与GC/MS法的测定结果进行了比较。

聚酰亚胺(PIs)因其优异的热稳定性、高的机械性能和良好的耐化学性而受到人们的关注因此，它们被广泛应用于航空航天、微电子、光电子等领域[1]。

 

由于除了可溶性PI外，大多数PI是不溶的，它们通常通过两步工艺形成，包括合成聚酰胺酸(PAA)作为PI的前体，然后将酰胺酸热脱水形成PI。此外，PAA是由二胺和二酐在极性非质子溶剂中缩合反应生成的。

 

有机酸的热裂解甲基化,PI的裂解和单体衍生化的肼解，和PI的水解的分析方法已被研究和报道本研究描述了一种测定PAAs单体组成的简便方法。采用气相色谱/质谱法(GC/MS)对PAAs中的二胺和二酐成分进行了分析。

 

以四甲基铵盐为衍生化试剂的热解-GC/MC法(React Py-GC/MS)与GC/MS法的测定结果进行了比较。为了用GC/MS分析PAAs的化学成分，首先进行了水解和甲醇水解，裂解聚合物链并衍生单体。由GC/MS得到的覆盖总离子色谱图(TIC)确定了其化学结构如。

 

PAA可以通过氢氧化钠水解和酸催化甲醇水解分解成小分子。通过水解制得二胺和四羧酸钠盐，甲醇解制得相应的二胺和四羧酸甲酯的硫酸铵。PAA-1和PAA-2的水解产物中检测到苯二胺(PDA)和4,4-氧二胺(ODA)， PDA仅在PAA-3和PAA-4的水解产物中检测到。

 

水解后，检测到的所有二胺均以PAA制备单体的游离形式存在。因此，对水解产物的分析可用于PAAs中二胺成分的测定。此外，在GC/MS分析中没有任何干扰成分。

 

从聚合物链水解得到的四羧酸类化合物在碱性水解溶液中转化为相应的羧酸钠盐。因此，它们没有被提取到有机层中，也没有被GC/MS分析检测到。

 

[1] Kim B H , Kim D H , Cho H S .Monomer Determination of Polyamic Acids by Hydrolysis and Methanolysis, and Gas Chromatography–Mass Spectrometry[J].Bulletin of the Korean Chemical Society, 2016, 37(5):775-778.

 

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