【摘要】 通过以低于 10 wt.% 的负载量掺入 PPZ 低聚物 FR，成功地提高了 PI (HBPDA-ODA) 薄膜的阻燃性，同时保持其固有的光学和热性能。

对于CPI薄膜的阻燃问题，考虑到技术和成本的可行性，将阻燃剂（FR）掺入薄膜基体中似乎是最有效的途径之一[1]。但针对无色透明聚合物薄膜的特殊要求，应精心选择适合CPI薄膜的FR[2]。

 

首先，FR不应降低CPI薄膜基体的光学透明度；因此，优选那些能够与CPI基质形成纳米级、优选分子级组合的物质。其次，FR的添加不会引起CPI薄膜基体黄变，特别是在高温下；因此，优选具有良好热稳定性和高温抗氧化性的材料。最后，所选的 FR 必须符合欧盟 (EU) RoHS（有害物质限制）和 WEEE（废弃电气和电子设备）指令；因此，不能使用含有溴和其他有害物质的物质[3]。

 

考虑到上述CPI薄膜对阻燃剂的要求，可用的阻燃剂实际上非常有限。在目前的工作中，作为我们为先进光学应用开发高性能 CPI 薄膜的连续系列工作之一，增强了源自氢化 3,30,4,40-联苯四甲酸二酐的一种代表性半脂环族 CPI 薄膜的阻燃性(HBPDA) 和 4,40-二苯胺 (ODA) 通过掺入有机磷腈 (PPZ) 低聚物 FR 进行。

 

详细研究了PPZ的添加对所得PI复合薄膜的光学和热性能的影响。通过掺入磷腈（PPZ）阻燃剂（FR）来增强无色透明半脂环族聚酰亚胺（PI）薄膜的阻燃性。为此，首先由氢化 3,30,4,40-联苯四甲酸二酐 (HBPDA) 和 4,40-二苯胺 (ODA) 合成 PI-1 基质。

 

将可溶性 PI-1 树脂溶解在 N,N-二甲基乙酰胺 (DMAc) 中，得到 PI-1 溶液，然后与 PPZ FR 物理混合，负载量在 0-25 wt.% 范围内。当复合薄膜中 PPZ FR 的比例低于 10 wt.% 时，PPZ FR 与 PI-1 基体表现出良好的混溶性。

 

PPZ 负载量为 10 wt.% 的 PI-3 复合薄膜在波长 450 nm、厚度为 50 µm 时的透光率为 75%。更重要的是，PI-3 表现出 UL 94 VTM-0 的阻燃等级，并降低了总放热量 (THR)、放热速率 (HRR)、发烟速率 (SPR) 和发烟速率 (RSR) 值。与原始PI-1薄膜的燃烧情况相比。

 

此外，PI-3薄膜的极限氧指数（LOI）为30.9%，远高于PI-1基体（LOI：20.1%）。最后，PPZ FR 的加入降低了 PI 薄膜的热稳定性。 PI-3薄膜的10%失重温度（T10%）和玻璃化转变温度（Tg）分别为411.6℃和227.4℃，低于PI-1基体（T10%： 487.3℃；Tg：260.6℃）。

 

通过以低于 10 wt.% 的负载量掺入 PPZ 低聚物 FR，成功地提高了 PI (HBPDA-ODA) 薄膜的阻燃性，同时保持其固有的光学和热性能。填充10 wt.% PPZ FR的PI-3复合薄膜在已开发的无色透明PI复合薄膜中表现出最好的综合性能，包括高阻燃性、良好的热稳定性和良好的光学性能。

 

[1]. Ni, H.J.; Liu, J.G.; Wang, Z.H.; Yang, S.Y. A review on colorless and optically transparent polyimide films: Chemistry, process and engineering applications. J. Ind. Eng. Chem. 2015, 28, 16–27.

[2]. Zhang, X.M.; Song, Y.Z.; Liu, J.G.; Yang, S.Y. Synthesis and properties of cost-effective light-color andhighly transparent polyimide films from fluorine-containing tetralin dianhydride and aromatic diamines.J. Photopolym. Sci. Technol. 2016, 29, 31–38

[3]. Morgan, A.B. The future of flame retardant polymers—Unmet needs and likely new approaches. Polym. Rev. 2019, 59, 25–54. [CrossRef]

 

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