【摘要】 然后检查了许多含有这些特征的模型化合物的紫外线吸收谱，试图建立未知物种内的官能团连接性。

在药品（片剂制剂）的含量均匀性测试过程中，在HPLC色谱图中观察到未知峰。经过进一步研究，确定未知峰来源于外部来源，因此，该药物产品不含该未知峰。下一步是确定这个未知峰的结构，以确定这种污染物的来源。

 

Mingxiang Lin等人[1]提出了识别这一未知峰值的策略和实验结果。在含量均匀性测试期间，在两批相对保留时间（RRT）为0.52的产品片剂中观察到未知峰。初步调查显示，该未知峰值仅出现在两种工作溶液中，而在相应的储备溶液中未观察到，这表明该未知峰值很可能是由于样品制备或分析过程中引入的外部污染物造成的。

 

进行了LC–PDA/UV和LC–MSn分析，以获得未知峰的UV光谱、分子量和MSn断裂途径。MS分析揭示了未知物种的某些结构特征，未知物种在扣除背景后的MS光谱中清楚地显示出m/z 212离子。m/z 212的提取物单离子色谱图在相应的保留时间给出了一个色谱峰，证实m/z 212确实是由未知物种产生的。因此，m/z 212离子被确认为未知物种的质子化分子离子，表明未知物种的分子量应为211。分子量的这个奇数表明分子应该含有奇数个氮原子。

 

然后检查了许多含有这些特征的模型化合物的紫外线吸收谱，试图建立未知物种内的官能团连接性。仔细检查这些结果，再加上高分辨率分子量的测定，得出了未知物种的潜在候选名单，其中最有可能的是1,3-二苯基胍。

 

通过使用真实化合物的加标实验证实了未知污染物的鉴定。

 

[1] Mingxiang Lin, Min Li, Abu Rustum, Identification of an unknown extraneous contaminant in pharmaceutical product analysis, Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis, Volume 45, Issue 5, 2007, Pages 747-755.

 

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