有机元素分析仪测定石墨烯中的总硫

石墨烯是一种二维材料，由排列在扁平六边形晶格结构中的碳原子组成。单原子层纳米结构赋予石墨烯许多无与伦比的热、光、机械、电学等性能，使其成功应用于隔热材料、涂层材料、工程塑料等新型枪支弹药材料，并显示出巨大的性能优势。Y Lu等人^[1]用有机元素分析仪测定石墨烯中总硫的方法。考察了燃烧温度、燃烧时间、氧气流量、填充剂等因素对测量结果的影响。机元素分析仪测定硫的基本原理是：石墨烯在氧气和氧化剂的存在下高温燃烧，将石墨烯中的硫完全氧化为二氧化硫，然后二氧化硫被氧化银吸收管吸收，因此石墨烯中的硫含量是通过测量吸收前后的热导率微分响应来确定的。实验过程中需要优化的参数包括燃烧温度、燃烧时间、氧气流速和填充试剂。首先取适量石墨烯样品，置于65℃+ 1℃真空干燥箱中4小时后停止加热，保持真空干燥状态至室温。然后称取1 mg ~ 3 mg的预处理石墨烯样品，放入锡船中，锡船将样品完全包裹在其中。开启有机元素分析仪，预热不少于30分钟。分别调节燃烧管温度、还原管温度、氧流量和氦流量。连续检测2-4个空白样品，确定空白值，再测定2 mg磺胺嘧啶认证标准物质3次，使体系达到平衡。而后称取磺胺嘧啶样品1 mg~3 mg，计算K值，K值应为0.9 ~ 1.1；否则需要重建校准曲线。称重后的石墨烯样品测量两次，取平均值。分别称取0.1 mg、0.2 mg、0.4 mg、0.6 mg、0.8 mg、1mg的磺胺嘧啶认证标准物质，建立S信号值与质量的关系以及校准曲线和线性方程。实验结果表明，当燃烧管温度为1050℃，燃烧时间为80s，氧气流量为25ml/min，填充剂为氧化钨/铜屑时，可以获得最佳的试验结果。该方法的重复性、稳定性和加标回收率分别为3.4%～5.1%、4.5%～6.6%和92.5%～108.6%。该方法的检出限为0.09%，与作为仲裁方法的Eschka方法的偏差为-0.02%~-0.08%。由于两种方法没有显著差异，因此都可以用于石墨烯中总硫的准确测定。

[1]Y Lu et al 2023 J. Phys.: Conf. Ser. 2460 012112

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