高效液相色谱-固相萃取-核磁共振联用

在LC-核磁共振发展了近20年之后，高效液相色谱-固相萃取-核磁共振联用测试才于2000年左右开始出现和建立的。固相萃取(SPE)连接了高效液相色谱和核磁共振的峰捕获、洗脱液去除、界面处理三大系统，为分离化合物的后续核磁共振数据采集提供了桥梁，极大地解决了LC-核磁共振中存在的灵敏度低和溶剂-缓冲效应等问题。

高效液相色谱-固相萃取-核磁共振仪由高效液相色谱仪、柱后泵、检测器(UV-Vis，MS)、配备流动探头(30-120毫升)的高分辨率核磁共振仪(400 MHz，1H)以及固相萃取(SPE)接口组成，其中固相萃取(SPE)接口用于样品捕获、溶剂去除、样品转移。HPLC–SPE–NMR通常采用的是反相高效液相色谱系统，因此，可以通过将洗脱液与柱后泵提供的水混合，降低溶剂强度，达到增强树脂柱在固相萃取界面上捕集的能力。

如果检测过程是非破坏性的，并且样品在检测后是可回收的，例如UV-Vis和RI，则该设备需要直接连接到固相萃取。如果检测是破坏性的或样品在检测后无法回收，如MS和蒸发光散射检测器(ELSD)，则在柱后泵后配备分离器，将部分洗脱液(通常为1%-5%)引导到检测器，并将每个样品洗脱液的大部分引导到固相萃取。固相萃取接口包括一个装有96个滤芯(树脂GP、聚苯乙烯；C18等)的固相萃取托盘、一个由控制软件组成的自动捕集系统(HyStar、Bruker BioSpin)、一个自动滤芯交换器和一个高压分配器和一个辅助泵。

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