【摘要】 傅立叶变换红外光谱(FTIR)仪是现代化学试验最常用的分析仪器之一,广泛用于有机 合成的定性和定量分析。

傅立叶变换红外光谱(FTIR)仪是现代化学试验最常用的分析仪器之一,广泛用于有机 合成的定性和定量分析。在固相有机合成中,红外分析是检测固相反应最有效的技术。 这是因为:首先,通过观察官能团表现在红外峰上的出现与消失,可以判断化学反应是否发 生;其次,根据红外吸收峰的强度变化可以监测从原料到产物转化的程度,进行固相反应动 力学研究。因为 FTIR 和 SPOS 各自的这些特点,近年来 FTIR 分析及其新技术在 SPOS 中的应用非常广泛。

 

采用 KBr 压片的红外光谱法可以直接表征连接在不溶性高分子载体上的目标化合物, Gordeev等[6]用此方法对固相有机合成反应做出了监测,通常需 5mg 左右样品与 KBr 粉末 一起在玛瑙研钵中充分混合磨细,通过压片完成样品制备后进行透射 FTIR 分析。但是此方 法存在着一些缺点:操作费时、不适于对反应进行实时监测;需要较多的样品量,KBr 有可 能会对树脂造成形态变化或表面污染;颗粒过大造成的红外辐射光的强烈散射会致使谱图 基线发生漂移,甚至造成吸收谱带畸变,谱图难以辨认。

 

针对以上问题,显微红外光谱技术就显示出其独特的优越性。显微红外光谱法就是将显微镜安装在 FTIR 光谱仪上,是微量分析又是微区分析的近代技术。Yan 等[7]利用红外显 微技术首次实现了对固相有机合成的反应监测,在羟甲基树脂上进行了两步合成反应,并且对目标化合物进行了产率测定。Yan等接下来研究发现:用两片石英玻璃将树脂压平后再测定透射光谱,消除了因树脂直径过大所造成的光散射。这种方法可以得到高质量,高重现性,高信噪比的谱图。这是一种高通量、自动化、对样品无损伤的原位检测手段[8]。显微红外测试附件通常具有透射型和 ATR 型两种测量功能,既可测定样品的透射光谱又可测定样品的反射光谱。

 

【1】张祥民. 现代色谱分析[M]. 复旦大学出版社, 2004.

【2】傅若农, 顾峻岭. 近代色谱分析[M]. 国防工业出版社, 1998.

【3】刘克玲. 实用仪器分析[J]. 国外科技新书评介, 2014(8):1.

【4】李发美. 医药高效液相色谱技术[M]. 人民卫生出版社, 2000.

【5】严拯宇. 中药薄层色谱分析技术与应用[J]. 中国医药科技出版社, 2009.