【摘要】 虽然检测器的噪声可以相当精确地测定,但火焰闪变噪声、火焰背景、光源闪变和辐射,通常是不能精确知道的。
虽然检测器的噪声可以相当精确地测定,但火焰闪变噪声、火焰背景、光源闪变和辐射,通常是不能精确知道的。火焰和光源噪声的这种实际情况,使理论估算和实际结果往往相差几个数量级。在正常情况下,唯一的一个变数(即狭缝宽度)对每次测定,要保持在最佳的实验条件;所有其他的条件可根据下列给出的一般规则加以选择。
要得到最大的检测能力,应该遵循下列这些简单的规则:
(1)最大辐射通量。光源投射到原子槽中的辐射通量应尽可能大,光源的闪变应该小,但一般来说不是主要的。
- 最小散射。光源投射到检测器上的散射光应该小。这通常是限制原子荧光光谱法检测能力的因素之一,应该小心避免它。不仅在火焰中的雾滴、固体颗粒和不均匀性,而且灰尘和置于火焰附近的光学元件表面的缺陷都可能增加散射。
- 最合适的谱线选择。不仅要考虑绝对荧光产额,而且还要考虑光源强度和检测器的响应范围。
- 火焰气体成份和温度。这些都可能影响荧光产额和原子化度。采用含大量的惰性气体,和对有效的原子化有足够高温的预混合火焰,可能是一个最好的折中方案。
- 喷雾器效率和溶液输送速度。这两个因素可独立(即与其他变量无关)地进行最佳条件的选择。无火焰槽方法(热丝,石墨槽、杯等)是属于特殊的情况,。这些方法需要细心地作最佳选择。这与其他参数是无关的。
- 入射光学系统和分光计。要求有最大可能的接收立体角和合理的分辩率。另外,在紫外区工作时,质量差的光学表面,由于可见光的散射,可使检测能力下降几个数量级。通过-系列的测量并计算其信噪比,可以找到最佳的狭缝宽度。连续背景辐射投入检测器上的辐射通量,是随狭缝宽度的平方增加的,而线辐射的检测通量则是与狭缝宽度成正比的。一般地说,最佳狭缝宽度是,连续背景辐射的光电流等于光电倍增管暗电流时的狭缝,如果连续背景发射极弱,则最佳狭缝宽度是连续背景辐射波动等于散射线辐射波动时的狭缝。
[1]吕琳, 邢亚男, 王静爽,等. 氢火焰离子化检测器凝集物引发的噪声故障分析[J]. 化学分析计量, 2010(1):2.







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