【摘要】 X射线光电子能谱(XPS)作为一种分析技术已经成熟,因为它是材料界普遍存在的工具,可用于探测材料表面的元素、电子和化学特性。

X射线光电子能谱(XPS)作为一种分析技术已经成熟,因为它是材料界普遍存在的工具,可用于探测材料表面的元素、电子和化学特性。薄膜或核壳颗粒形式的纳米复合材料通常为电子、医疗设备和催化剂。对薄膜或外壳厚度的控制对于获得此类复合材料所需的精确物理和电子性能至关重要,因此需要一种稳健的方法来确定所述厚度。X射线反射率(XRR)和电子显微镜经常用于此目的,然而它们并非没有缺点;XRR需要高度有序的样品,几乎没有表面粗糙度,而电子显微镜需要很长的分析时间才能获得具有统计意义的数据集。XPS可以提供一种膜厚度测定的替代方法,该方法涉及大面积分析,对样品化学几乎没有限制。对于平面材料,例如沉积在衬底上的半导体薄膜,有许多方法可以使用XPS来确定膜厚度。

 

Cumpson开发的一种被称为“厚度图”的技术有助于通过图解方法从单个XPS光谱中进行覆盖层分析。该方法使用最少的计算,具有独立于污染层和仪器因素的优点,并且在大范围的厚度和能量下都能很好地工作。将基底和上层峰的动能比和积分峰面积比绘制在厚度图模板上。连接这两个点的线与厚度图上的第三轴的交点提供了涂层厚度的值[1]。

 

较小颗粒(<10 nm)的分析需要特别考虑,因为安装颗粒的基板也可能影响光谱,采用双能X射线源(例如Mg和Al)是克服实验条件的一些限制的一种方法,因为不同能量的X射线可以分析同一样品的同一区域,但会产生具有不同平均自由程的光电子,从而提供有关上层结构的更多信息。该方法已被证明与电子显微镜非常吻合Ag@SiO2小尺寸范围内的核心壳[2]。

 

[1] J. Walton , M. Alexander , N. Fairley , P. Roach and A. Shard , Film thickness measurement and contamination layer correction for quantitative XPS, Surf. Interface Anal., 2016, 48 , 164 —172

[2] M. A. Isaacs , L. J. Durndell , A. C. Hilton , L. Olivi , C. M. Parlett , K. Wilson and A. F. Lee , Tunable Ag@SiO2 core–shell nanocomposites for broad spectrum antibacterial applications, RSC Adv., 2017, 7 , 23342 —23347

 

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