【摘要】 液体、透明薄膜选吸收或透过;粉末、块体、不透明薄膜选吸收或反射。

上一期我们介绍完其全部的应用,这期将对如何制备样品进行系统地介绍。

一、样品要求

液体、透明薄膜选吸收或透过;粉末、块体、不透明薄膜选吸收或反射。

粉末样品一般需要100mg以上,块状或薄膜样品要求尺寸>=1*1cm,测试范围200-2500nm。

液体样品(即配好需要浓度的溶液)样品量5ml或以上(润洗池子+测样3ml)吸光度范围达3Abs,浓度范围一般是:10ppb- 1000ppm,测试范围200-3300nm。非水溶剂请提供空白溶剂,测试时扣除背景使用!

二、测试基本处理方法

1、液体、透明薄膜

(1)测试模式选择:液体、透明薄膜选择吸收度或透过率。

(2)样品要求:液体样品尽量均一透明、浓度适当,不能有气泡、悬浮物或浑浊;透明的薄膜尽量平整均匀,尺寸可稍大。

(3)测试常规过程:液体样品通常选择空白溶剂作参比,先用参比池调节仪器的吸收零点,再测试被测溶液的吸光度或透过率。透明薄膜就直接空气作参比。

2、粉末、块体、不透明薄膜

(1)测试模式选择:粉末、块体、不透明薄膜选择吸收度或反射率。

(2)样品要求:粉末样品一般需要100mg以上,颗粒尽量细碎、干燥;块体或薄膜样品测试面尺寸≥1*1cm,尽量平整均匀。

3、测试情况说明

(1)实际测试中,液体样品的参比样未必一定选用空白溶剂,可根据需要设置。比色皿最好选用石英比色皿,紫外和可见光区都适用。

(2)粉末样品可以放置在样品槽,用石英皿压紧,或者直接压片测试;如果样品量少或者样品吸收太强,为了分析峰型,也可以用加入BaSO4和样品混匀,再放置测试。

(3)块体薄膜的测试,只需将测试面对准积分球样品窗口,用夹具固定。在参比窗口一测放参比白板即可测样品的漫反射光谱。

主要参考文献

[1] 紫外光谱法检测COD中硝酸盐与温度影响的研究[J]. 毕卫红,李建国,吴国庆,付兴虎,付广伟. 光谱学与光谱分析. 2014(03).

[2] 基于UV法的COD在线监测方法的研究[J]. 牛健, 张迁礼, 孙永欣.自动化技术与应用. 2015(01).

[3] 分光光度计使用与维修[M]. 中国计量出版社 , 黄涛主编, 2002.

 

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