【摘要】 在先前的测试中,有同学针对BET测试相关内容提出了一些问题,我们把问题及其答疑归纳在本期。

在先前的测试中,有同学针对BET测试相关内容提出了一些问题,我们把问题及其答疑归纳在本期。

1. 为什么得到的BET值为负?

正常情况下样品对吸附质有吸附的话比表面积值应该为正,出现负值的可能有三种原因:

1.样品自身的原因,可以看等温吸脱附曲线,如果没有吸附的话吸附值应该在0附近,再加上仪器误差的现象,也可能跑到负值出现吸附点,所以该类样品的吸附几乎可以忽略。

2.测试所加样品量过少,造成总的吸附值很低,则容易产生这个现象。

3.脱气温度和时间不合理,脱气温度过高,造成孔结构的变化或坍塌,脱附温度太低或者脱气时间短,造成脱气不完全,也会产生这个问题。

2. 为什么等温吸脱附曲是不闭合的?

等温吸脱附曲线不闭合,这种情况比较常见,产生这种现象的原因也比较多,可能原因如下:1. 材料表面存在特殊的基团和化学性能,导致吸附的气体分子无法完全脱离,即材料对吸附质有较强作用,导致吸脱附会存在一定的不闭合程度;2. 材料自身的比表面较小,一般吸脱附闭合程度会较差;3. 称样量问题,称样量太少,容易造成测量不准,也会出现此类情况;4. 样品前处理问题,温度太高,测试的孔结构坍塌,气体脱附不出来会造成曲线不闭合; 5. 如果研究碳材料的话需要注意,碳材料的孔大多为柔性孔或者墨水瓶孔,气体吸附之后孔口直径收缩,导致吸附上的气体不易脱附,很容易导致吸脱附曲线不闭合。

3. BJH脱附孔径分布存在“假峰”

在气体脱附过程中大多数情况下都反映了一个滞后的过程。所以在用BJH方法分析样品孔径时,脱附段很容易出现假峰,一般是在3.8nm处出现,出现假峰的原因与孔的类型有关系,内部孔道的连通性,孔型的多样性以及孔径的分散性等等原因都会导致在脱附过程中出现假峰。

    由于篇幅原因,还有一部分问题将于下期给大家做出解答。