【摘要】 在常规的工作电压和光路系统条件下，直射x射线的强度太大，覆盖衍射，导致在低角度区无法取得可测的衍射峰。

在常规的工作电压和光路系统条件下，直射x射线的强度太大，覆盖衍射，导致在低角度区无法取得可测的衍射峰。通过调节光路、更换小的狭缝系统(DS 0.1°，SS 0.1°，RS 0.15 nm)，控制入射x射线和散射线的强度，可以测得很好的低角度区域的衍射线。图1A为以介孔TiO：为照射对象，常规x射线衍射实验条件以及采用DS 0.1°，SS 0.1°，RS 0.15 nm测得的x射线衍射图。由图可见。在后者的实验条件下，小角度区出现了明显的衍射峰，2θ位置在1.1°，说明氧化钛出现了有序的介孔结构，孔径约为7 nm。而采用常规的狭缝系统，这一衍射峰则被入射的x射线掩盖而观察不到。图l B为相同的介孔TiO样品，采用带小角薄膜附件的德国布鲁克D8 Advance衍射仪测得的小角衍射图谱。由于带小角薄膜附件、狭缝可调，可测的低角度范围明显增加(可从0.1°开始测量)，还测到了0.4°和0.8°的衍射峰。

 

 

对小角衍射的主要影响因素为扫描速率和样品制备。在确定了小角测试的光路系统（DS 0.1°、SS 0.1°、RS 0.15mm）后，又在不改变基本实验条件的情况下，改变其中某一实验条件，对扫描模式（连续扫描模式和步进扫描模式）、扫描速率（2/min、0.5/min）、步长（0.01°和0.02°）、管电压和管电流等测量条件对小角衍射的影响进行了实验。实验发现，不同的扫描速率会影响衍射峰的形状（如图2），2/min是常规的扫描速率，慢速扫描能得到更好的峰形，但通过数据处理可得到同样的峰值。采用连续扫描模式、步进扫描模式、相应的2种步长（0.01°和0.02°），实验结果没有明显不同。管电压和管电流的变化仅对衍射峰的强度存在影响，对峰形没有影响，在仪器允许的范围内应尽可能选择高的管电压和管电流。

 

图2 扫描速率对小角度衍射图谱(氧化钛)的峰形影响

 

[1]汤云晖.介孔材料的小角度X射线衍射实验条件研究[J].分析测试学报,2009(3).

 

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